[發明專利]一種對叔丁基鄰苯二酚殘液的回收方法

有效

• 申請號: 201310286029.6
• 申請日: 2013-07-09
• 公開（公告）號: CN103333053A
• 公開（公告）日: 2013-10-02
• 發明（設計）人: 劉晚茍;王小舟;彭長春;寧文琳;石星;胡俊明
• 申請（專利權）人: 湖南海利株洲精細化工有限公司
• 主分類號: C07C39/08
• 分類號: C07C39/08;C07C37/48;C07C37/74
• 代理公司: 湖南兆弘專利事務所 43008
• 代理人: 楊慧

1.一種對叔丁基鄰苯二酚殘液的回收方法，其特征在于先通過減壓精餾提純方法從對叔丁基鄰苯二酚殘液中回收副產物3,5-二叔丁基鄰苯二酚（di-TBC），再將回收的3,5-二叔丁基鄰苯二酚與鄰苯二酚、催化劑HL-8一同進行逆烷基化反應生成對叔丁基鄰苯二酚反應液，或直接將對叔丁基鄰苯二酚殘液與鄰苯二酚、催化劑HL-8一同進行逆烷基化反應生成對叔丁基鄰苯二酚反應液，對叔丁基鄰苯二酚反應液通過減壓精餾得到重量百分含量≥99%的對叔丁基鄰苯二酚，包括以下步驟：

1）向配置高效精餾柱的燒瓶中投入適量的對叔丁基鄰苯二酚殘液，往燒瓶內充氮，加熱升溫，再用真空泵抽負壓，控制真空在4-40mmHg，燒瓶內溫度控制在170～200℃，全回流半小時，控制回流比為1︰1～5︰1，餾出溫度為175～187℃，收集餾份，得到重量百分含量為98%的3,5-二叔丁基鄰苯二酚；

2）將鄰苯二酚、3,5-二叔丁基鄰苯二酚和催化劑HL-8按配比加入帶攪拌、溫度計、空氣冷凝管的燒瓶中，通N₂趕空氣，開啟攪拌，并緩慢升溫，反應溫度保持在140～155℃，保溫反應6小時，反應完畢，得到重量百分含量＞64%的對叔丁基鄰苯二酚反應液；所述的催化劑HL-8是濃硫酸與對甲基磺酸的復合物，濃硫酸與對甲基磺酸的質量配比為1︰10，催化劑HL-8的用量為3,5-二叔丁基鄰苯二酚質量的0.1～1%，鄰苯二酚與3,5-二叔丁基鄰苯二酚摩爾配比為1︰0.5～0.8；

3）將對叔丁基鄰苯二酚反應液加入配置高效精餾柱的燒瓶中，在釜溫160～190℃，真空10～40mmHg條件下，減壓精餾得到重量百分含量≥99%的對叔丁基鄰苯二酚，對叔丁基鄰苯二酚精餾收率90%～95%。