[發明專利]一種利用二氧化碳羧化法制備2,4-二甲基苯甲酸的方法

無效

• 申請號: 201310285598.9
• 申請日: 2013-07-09
• 公開（公告）號: CN103319330A
• 公開（公告）日: 2013-09-25
• 發明（設計）人: 曹曉群;葛燕青;陳震
• 申請（專利權）人: 泰山醫學院
• 主分類號: C07C63/04
• 分類號: C07C63/04;C07C51/15
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于精細化工生產技術領域，尤其涉及一種利用二氧化碳羧化法制備2，4-二甲基苯甲酸的方法。?

背景技術

2，4-二甲基苯甲酸是制備酰基膦氧化合物的中間體，酰基膦氧化合物是新型光敏引發劑，有廣泛的用途。也可用作染料、殺蟲劑、醫藥的中間體，國內外有較大的市場。?

文獻報道的2，4-二甲基苯甲酸合成方法有如下幾種：?

(1)間二甲苯與草酰氯在三氯化鋁催化下反應，再水解制得；?

(2)間二甲苯經溴化、格氏反應后再與二氧化碳加成制得；?

(3)間二甲苯與氯乙酰氯發生酰基化反應，再經鹵仿反應而后酸化制得。?

這幾種合成路線都存在反應條件較為苛刻，反應步驟多，過程復雜，副產物較多的缺點。?

發明內容

針對上述現有技術的缺點，本發明的目的是提供一種利用二氧化碳羧化法制備2，4-二甲基苯甲酸的方法。?

一種利用二氧化碳羧化法制備2，4-二甲基苯甲酸的方法，其特征在于，包括以下步驟：?

(1)在帶攪拌的反應釜中，按一定比例依次加入間二甲苯和三氯化鋁催化劑，密閉反應釜；?

(2)往反應釜中通入二氧化碳氣體，置換空氣，開動攪拌，加壓至0.2-0.7Mpa，保持溫度25-40℃，反應5-10小時；?

(3)反應完成后，將反應物加入間二甲苯、稀鹽酸，保持在30℃以下，攪拌20分鐘，靜置分層；?

(4)將有機相用堿調pH值至11左右，靜置，分出水相，加入稀鹽酸調pH值至2-3，析出大量白色粉末，過濾，干燥后得產品2，4-二甲基苯甲酸，所述間二甲苯和三氯化鋁催化劑的質量比為：1∶0.10～0.35。?

采用三氯化鋁催化劑，以二氧化碳為羧化劑與間二甲苯一步反應，合成2，4-二甲基苯甲酸，反應條件溫和，原料成本低，環境友好，為2，4-二甲基苯甲酸的制備提供了一條新的途徑。?

具體實施方式

下面對本發明作進一步的詳細說明。?

實施例1：?

將100g間二甲苯、20g三氯化鋁催化劑投入反應釜中，開啟攪拌，將二氧化碳氣體連續加入反應釜中，保持釜內壓力0.4MPa，保持反應溫度25℃，反應9小時。反應完成后，將反應物加入約10g間二甲苯、15g稀鹽酸，保持在30℃以下，攪拌20分鐘，靜置分層。將有機相用堿調pH值至11左右，靜置，分出水相，加入稀鹽酸調pH值至2-3，析出大量白色粉末。過濾，干燥后得產品2，4-二甲基苯甲酸。?

實施例2：?

將100g間二甲苯、25g三氯化鋁催化劑投入反應釜中，開啟攪拌，將二氧化碳氣體連續加入反應釜中，保持釜內壓力0.3MPa，保持反應溫度30℃，反應7小時。反應完成后，將反應物加入約10g間二甲苯、15g稀鹽酸，保持在30℃以下，攪拌20分鐘，靜置分層。將有機相用堿調pH值至11左右，靜置，分出水相，加入稀鹽酸調pH值至2-3，析出大量白色粉末。過濾，干燥后得產品2，4二甲基苯甲酸。?

實施例3：?

將100g間二甲苯、30g三氯化鋁催化劑投入反應釜中，開啟攪拌，將二氧化碳氣體連續加入反應釜中，保持釜內壓力0.5MPa，保持反應溫度35℃，反應6小時。反應完成后，將反應物加入約10g間二甲苯、15g稀鹽酸，保持在30℃以下，攪拌20分鐘，靜置分層。將有機相用堿調pH值至11左右，靜置，分出水相，加入稀鹽酸調pH值至2-3，析出大量白色粉末。過濾，干燥后得產品2，4-二甲基苯甲酸。?