[發(fā)明專(zhuān)利]一種2-甲氧基腺苷的合成方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310285296.1
• 申請(qǐng)日: 2013-07-01
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103342727A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-10-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王啟發(fā);程青芳;濮玲玲;耿麗
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 淮海工學(xué)院
• 主分類(lèi)號(hào): C07H19/167
• 分類(lèi)號(hào): C07H19/167;C07H1/00
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種如式(I)所示的化合物2-甲氧基腺苷的合成方法，其特征在于包括下列步驟：步驟(1)，式(II)化合物與苯甲酰氯在吡啶溶劑中反應(yīng)，制得保護(hù)的腺苷式(III)化合物：步驟(2)，在二氯甲烷溶劑中催化劑作用下，將式(III)化合物與廉價(jià)硝化劑發(fā)生硝化反應(yīng)，制得式(IV)化合物；步驟(3)，式(IV)化合物在堿性條件下與甲醇反應(yīng)，發(fā)生甲基化反應(yīng)并脫去保護(hù)基，得到的粗固體經(jīng)重結(jié)晶而得到純凈的2-甲氧基腺苷。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-甲氧基腺苷制備方法，其特征在于：所述的步驟(1)中的溫度較佳的為50～70℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的步驟(2)中的催化劑為自制的HZSM-5分子篩，該催化劑可循環(huán)使用，且其與式(III)化合物的用量比為35～50∶1g/mol。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的步驟(2)中的反應(yīng)溫度為35～45℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的步驟(2)中的攪拌時(shí)間為1.5～3h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的步驟(2)中的硝化劑為新制的N₂O₅，且其與式(III)化合物的摩爾比為1.1～1.5∶1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的步驟(3)中的堿指的是NaH，KH，甲醇鈉，甲醇鉀，氫氧化堿金屬或堿土金屬中的任意一種或幾種的組合，其中優(yōu)選氫氧化鈉，且其與式(IV)化合物的摩爾比為2～4∶1。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的步驟(3)中的重結(jié)晶溶劑為乙醇與水的混合溶液，優(yōu)選50％乙醇，且其與2-甲氧基腺苷粗品的用量比為20～35mL∶1g。