[發明專利]一種木質素直接氫解制備酚類化合物的方法

無效

• 申請號: 201310284961.5
• 申請日: 2013-07-08
• 公開（公告）號: CN104276930A
• 公開（公告）日: 2015-01-14
• 發明（設計）人: 王峰;張曉辰;徐杰;王業紅;王敏;張超鋒;張哲
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: C07C43/23
• 分類號: C07C43/23;C07C41/18;C07C39/06;C07C39/19;C07C37/52
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種木質素直接氫解制備酚類化合物的方法，其特征在于：將溶劑、木質素和催化劑加入到耐壓釜中，分散混合后，溶劑原位產生氫氣，木質素催化氫解后，反應液過濾，濾液用環己烷萃取分離得到酚類化合物。

2.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：所述溶劑同時作為供氫劑使用，所述供氫劑為C₁-C₂₀的一元醇、C₂-C₂₀的二元醇、C₃-C₂₀的三元醇、水、C₁-C₂₀的烷烴中的一種或二種以上。

3.按照權利要求1或2所述的方法，其特征在于：較佳的供氫劑為甲醇、乙醇、丙醇、甲酸、乙二醇、含α-氫的仲醇、1，2-丙二醇、丙三醇、水、環己烷中的一種或二種以上。

4.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：所述催化劑為金屬氯化物、鎢酸鹽、一價及二價金屬的鉬酸鹽、Pd/TiO₂、Ru/TiO₂、Au/TiO₂等中的一種或二種以上；

較佳的催化劑為氯化鈀，氯化釕，氯化鈷，磷鎢酸，鉬酸鎳，鉬酸鋇，Pd/TiO₂、Ru/TiO₂、Au/TiO₂中的一種或二種以上。

5.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：所述木質素與催化劑的質量比為1:0.01-1:10，木質素與溶劑的質量比為1:50-1:300；

較佳的木質素與催化劑的質量比為1:0.03-1:1；較佳的木質素與溶劑的質量比為1:50-1:150。

6.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：所述氫解反應的溫度為150°C-350°C，反應時間為1h-20h；

較佳的氫解反應溫度為180°C-250°C，反應時間為1h-4h。

7.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：所述酚類化合物產物主要有4-丙基愈創木酚，4-丙基紫丁香醇，4-丙基苯酚，丙烯基愈創木酚，紫丁香醇，丙烯基苯酚等酚類化合物。

8.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：所述萃取過程為將濾液轉移到分液漏斗中，環己烷多次萃取，將萃取液收集合并，減壓蒸餾得到酚類化合物。