[發明專利]制備硅顆粒的方法及其流化床反應器

有效

• 申請號: 201310284689.0
• 申請日: 2013-07-08
• 公開（公告）號: CN103408016A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發明（設計）人: 司文學;嚴大洲;肖榮暉;湯傳斌;楊永亮
• 申請（專利權）人: 中國恩菲工程技術有限公司
• 主分類號: C01B33/03
• 分類號: C01B33/03
• 代理公司: 北京清亦華知識產權代理事務所(普通合伙) 11201
• 代理人: 李志東

技術領域

本法涉及化工領域，具體而言，本發明涉及制備硅顆粒的方法及其流化床反應器。

背景技術

當前，光伏產業中最重要的中間體-多晶硅的生產仍然是以改良西門子法為主，但該工藝中三氯氫硅的還原轉化率低、副產四氯化硅量高、有大量的物料是處在不斷地循環利用的狀態中，到目前為止，雖然該工藝經過不斷改良，使生產成本已經降低到了一個較低的水平，但下降的空間不大。另外，企業間競爭激烈，導致該工藝生產的多晶硅盈利水平不高。為此，多晶硅的生產發展需要設計新的工藝路線，降低生產成本，提高產品質量。

發明內容

本發明旨在至少在一定程度上解決上述技術問題之一或至少提供一種有用的商業選擇。為此，本發明的一個目的在于提出一種硅顆粒制備方法以及制備硅顆粒的流化床反應器，利用該方法以及設備可以有效提高生產硅的效率。

在本發明的一個方面，本發明提出了一種制備硅顆粒的方法，根據本發明的實施例，該方法包括：在流化床反應器中，在存在流化狀態的硅微細粒子時，使硅烷發生分解反應，以便生成硅，其中，所生成的硅附著于所述硅微細粒子的表面從而形成所述硅顆粒。

利用該方法可以顯著提高硅烷分解率、可連續生產、電耗低且產品為硅顆粒便于后續加工。硅烷在流化床內與高溫的硅微細粒子接觸發生分解反應，分解出來的硅沉積在硅微細顆粒表面，使其不斷增大變成硅顆粒開始逐漸向流化床反應器的下部沉積，排出硅顆粒。因此該方法不需要停止反應取出硅，可以較長時間的連續運行，由此可以進一步提高制備硅顆粒的效率。

另外，根據本發明上述實施例的制備硅顆粒的方法還可以具有如下附加的技術特征：

根據本發明的實施例，向所述流化床反應器中供給氫氣，以便使所述硅微細粒子呈流化狀態。上述硅微細粒子在流化床的中上部進行流化，“流化狀態”是指一種利用氣體或液體通過顆粒狀固體層而使固體顆粒處于懸浮運動狀態，本發明中利用氫氣將硅微細粒子處懸浮運動狀態，根據本發明的實施例，所述硅微細粒子的平均粒徑為0.001毫米。由此便于其處于流化狀態。

根據本發明的實施例，在供給氫氣之前，預先采用置換氣體對所述流化床內的氣體進行置換。由于硅烷分解反應產生硅和氫氣，為避免引入其他物質，可以首先采用氮氣對流化床反應器內的空氣進行置換，然后再采用氫氣對氮氣進行置換，由此便于后續反應的進行。

根據本發明的實施例，所述分解反應是在600～900攝氏度的溫度下進行的。由此可以進一步提高硅烷的分解反應。

根據本發明的實施例，所述流化床反應器中的壓力為1～3atm。根據本發明的實施例，所述硅顆粒的平均粒徑為1～2毫米。由此可以便于流化床內制備硅顆粒反應的持續進行。

根據本發明的實施例，利用高壓氫氣將所述硅微細粒子供給到所述流化床反應器中。由此便于硅微細粒子穩定持續的進料。

根據本發明的實施例，利用除塵裝置對流化床反應器排出的煙塵進行除塵處理，以便回收硅微細粒子。同時對排放的煙氣進行凈化，避免污染環境。

根據本發明的實施例，所述流化床反應器中氫氣與硅烷的配比為10～50：1。由此可以進一步提高反應的進行。

在本發明的另一方面，本發明提出了一種用于制備硅顆粒的流化床反應器，根據本發明的實施例，該流化床反應器包括：本體，所述本體內限定出流化床反應空間；硅微細粒子進料口，所述硅微細粒子進料口設置在所述本體上，用于向所述流化床反應空間內供給硅微細粒子；硅烷進料口，所述硅烷進料口設置在所述本體上，用于向所述流化床反應空間內供給硅烷，以便在存在流化狀態的硅微細粒子時，使硅烷發生分解反應生成硅，其中，所生成的硅附著于所述硅微細粒子的表面從而形成所述硅顆粒；以及硅顆粒出口，所述硅顆粒出口設置在所述本體上，用于將形成的硅顆粒排出所述流化床反應空間。

另外，根據本發明上述實施例的制備硅顆粒的流化床反應器還可以具有如下附加的技術特征：

根據本發明的實施例，上述流化床反應器進一步包括氫氣進料口，所述氫氣進料口設置在所述本體上，用于向所述流化床反應器中供給氫氣，以便使所述硅微細粒子呈流化狀態。

根據本發明的實施例，上述流化床反應器進一步包括置換氣體入口，用于向所述流化床反應空間內供給置換氣體，以便在供給氫氣之前，預先采用置換氣體對所述流化床內的氣體進行置換。

根據本發明的實施例，所述硅微細粒子進料口利用高壓氫氣將所述硅微細粒子供給到所述流化床反應器中。