[發明專利]擬薄水鋁石膠溶靜電紡絲制備超細氧化鋁纖維的方法

有效

• 申請號: 201310284148.8
• 申請日: 2013-07-08
• 公開（公告）號: CN103469366A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 李中軍;曹國喜;趙治華;李壯;申小清;張建平;要紅昌;劉焦萍;王建設;張秀全;李寧;李宗耀;徐才華;徐柳
• 申請（專利權）人: 河南煤業化工集團研究院有限責任公司;鄭州大學
• 主分類號: D01F9/08
• 分類號: D01F9/08;D01F1/10
• 代理公司: 鄭州中原專利事務所有限公司 41109
• 代理人: 范之敏

1.一種擬薄水鋁石膠溶靜電紡絲制備超細氧化鋁纖維的方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）取蒸餾水將擬薄水鋁石粉體攪拌制漿，于50-90℃加熱并攪拌下滴加濃度為1-3mol·L^-1硝酸溶液，至體系pH值2.0-4.5，加入硅、鋯、鎂、硼元素的化合物或其水溶液，繼續攪拌30-120min后，加入紡絲助劑和乙醇，并攪拌至紡絲助劑完全溶解，得外觀呈半透明狀紡絲膠液；其中：

擬薄水鋁石用量以Al₂O₃計，占紡絲膠液質量比為3.0-8.5%；紡絲助劑為聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇或聚氧化乙烯中的任意一種，用量占紡絲膠液質量比為3.0-6.0%；乙醇用量占紡絲膠液體積比為10-40%；硅、鋯、鎂、硼元素的化合物分別以SiO₂、ZrO₂、MgO、B₂O₃計，占紡絲膠液中Al₂O₃質量比為3.0-4.0%；添加劑為SiO₂時，硅以正硅酸四乙酯或硅溶膠形式加入；

（2）將步驟（1）制得的紡絲膠液轉移至10-20mL的注射器中，其中不銹鋼針頭可依具體要求選擇，進行靜電紡絲的工藝條件為：電壓15-25kV，加料推進速率0.6-3mL/h，接收距離10-25cm，溫度控制在30-55℃，濕度控制在25-50%，獲得氧化鋁前驅纖維；

（3）將步驟（2）制得的前驅纖維置于馬弗爐中進行煅燒處理，第一階段以0.5-2℃/min的速率升溫至550-650℃，保溫60-120min；第二階段以5-20℃/min的速率升溫至900-1400℃，保溫0-120min，根據第二階段的煅燒溫度可得到γ-或α-?Al₂O₃超細纖維；

如權利1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，滴加硝酸溶液至體系pH值2.5-3.5。

2.如權利1所述的擬薄水鋁石膠溶靜電紡絲制備超細氧化鋁纖維的方法，其特征在于，步驟（1）中，擬薄水鋁石用量以Al₂O₃計，占紡絲膠液質量比為5.0-7.0%。

3.如權利1所述的擬薄水鋁石膠溶靜電紡絲制備超細氧化鋁纖維的方法，其特征在于，步驟（1）中，紡絲助劑占紡絲膠液質量比為4.5-5.5%。

4.如權利1所述的擬薄水鋁石膠溶靜電紡絲制備超細氧化鋁纖維的方法，其特征在于，步驟（1）中，乙醇占紡絲膠液體積比為20-30%。

5.如權利1所述的擬薄水鋁石膠溶靜電紡絲制備超細氧化鋁纖維的方法，其特征在于，步驟（1）中，鋯、鎂、硼元素的化合物分別為ZrOCl₂或ZrO(NO₃)₂、MgCl₂或Mg(NO₃)₂、H₃BO₃。

6.如權利1所述的擬薄水鋁石膠溶靜電紡絲制備超細氧化鋁纖維的方法，其特征在于，步驟（2）中，靜電紡絲工藝條件為：電壓18-22kV，加料推進速率1.2-3mL/h，接收距離15-20cm，溫度控制在40-55℃。

7.如權利1所述的擬薄水鋁石膠溶靜電紡絲制備超細氧化鋁纖維的方法，其特征在于，步驟（3）中，第一階段的升溫速率為1℃/min，升溫至600℃，保溫時間60min；第二階段的升溫速率為10℃/min，保溫60min。