[發明專利]一種羥基乙叉二膦酸及乙酰氯生產工藝

無效

• 申請號: 201310284023.5
• 申請日: 2013-07-08
• 公開（公告）號: CN103319527A
• 公開（公告）日: 2013-09-25
• 發明（設計）人: 楊濤
• 申請（專利權）人: 楊濤
• 主分類號: C07F9/38
• 分類號: C07F9/38;C07C53/40;C07C51/60;C07C51/64
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 邱興天

1.一種羥基乙叉二膦酸及乙酰氯生產工藝，其特征在于：包括以下步驟：

1）從釜口向搪瓷反應釜內加入醋酸25~26份，在50~60℃下緩慢滴加三氯化磷20~25份進行酰化反應，生成乙酰氯和亞磷酸；

2）將步驟1）生成的乙酰氯和亞磷酸發生酯化反應，得到亞磷酸乙酯；

3）步驟2）所得的亞磷酸乙酯兩兩縮合生成中間體2,2-二亞磷酸基-乙酸乙酯；

4）步驟3）的縮合反應完成后，在85℃下，向反應釜內加水，縮合反應得到的2,2-二亞磷酸基-乙酸乙酯發生水解反應，生成羥基乙叉二膦酸和醋酸；水解反應結束后向反應釜內通入熱空氣，將醋酸和氯化氫從產品中吹脫分離；

5）向反應釜內投入4kg活性碳，去除色度，然后用壓濾機將活性碳分離，得到成品羥基乙叉二膦酸。

2.根據權利要求1所述的羥基乙叉二膦酸及乙酰氯生產工藝，其特征在于：步驟4）中所述吹脫分離的醋酸經冷凝器回收得到濃度為70%的醋酸；將70%醋酸通過精餾塔濃縮后得到98%的醋酸。

3.根據權利要求1所述的羥基乙叉二膦酸及乙酰氯生產工藝，其特征在于：步驟1）和步驟2）中，產生的乙酰氯和氯化氫廢氣，通過精餾塔，采用冷凍回收技術將乙酰氯和氯化氫分離，從精餾塔得到乙酰氯產品；精餾塔頂部排出的氯化氫氣體再通過一級降膜吸收和4級鼓泡吸收回收25%的鹽酸，未被吸收的氯化氫由一級堿吸收處理。