[發(fā)明專利]一種共沸精餾與萃取偶合技術分離乙二醇和1,2-丁二醇混合物的新方法

無效

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• 申請日: 2013-07-08
• 公開（公告）號: CN103772148A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發(fā)明（設計）人: 戴傳波;潘高峰;劉艷杰;李強;依春福;齊文君
• 申請（專利權）人: 吉林化工學院
• 主分類號: C07C31/20
• 分類號: C07C31/20;C07C29/82;C07C29/86
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發(fā)明涉及了一種采用共沸精餾技術與萃取技術相結合的方法對乙二醇和1,2-丁二醇進行分離，它屬于化學工程的分離工程領域，適用于多元醇混合液的分離。?

背景技術

隨著社會的發(fā)展，資源危機日益嚴重，能源的循環(huán)利用已經(jīng)成為科研的重點。生物發(fā)酵處理液中含有很多的醇類，將其逐一的分離并推廣到工業(yè)化生產意義重大。由于近年石油價格攀升，提出了玉米“替代”石油戰(zhàn)略。用玉米代替石油做原料生產化工醇成本低，又是用可再生資源制造化工產品，因此正日益引起各國政府的關注。我國是一個農業(yè)大國，生物資源豐富，特別是玉米及其秸稈，產量位居世界首位，通過生物發(fā)酵工程能夠將其綜合利用，實現(xiàn)資源的可持續(xù)發(fā)展前景廣闊。用玉米生產工業(yè)醇有四大優(yōu)勢：第一，發(fā)展玉米產業(yè)可以促進“三農”問題的解決。第二，玉米化工醇是石油替代產業(yè)，可以緩解我國能源特別是石油供應緊張。?第三，用玉米提煉化工醇比較效益最高。?第四，玉米還是可再生資源，它在化工醇及其下游產品中是可以充分利用的產品，并能實現(xiàn)循環(huán)經(jīng)濟的目標。?

本原料混合醇是在玉米深加工生產木糖和木糖醇時產生的，含有乙二醇、1,2-丁二醇等，其中乙二醇含量最高。但乙二醇和1,2-丁二醇二者沸點很近，很難用常規(guī)方法將其分離。乙二醇用于生產聚酯樹脂、醇酸樹脂、增塑劑、防凍劑，也用于化妝品和炸藥；用作分析試劑、色譜分析試劑及電容介質。也可用于生產其分合成樹脂、溶劑、潤滑劑、表面活性劑、軟化劑、增濕劑、炸藥等。所以分離出其中的乙二醇具有重要的經(jīng)濟價值和現(xiàn)實意義。目前國內對于乙二醇的需求量極大，而且大部分靠進口，研究出一條分離提純乙二醇的路線并實現(xiàn)工業(yè)化，前景廣闊。

發(fā)明內容

針對現(xiàn)有技術中存在的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種共沸精餾與萃取偶合技術分離乙二醇和1,2-丁二醇混合物的新方法。?

本發(fā)明是通過以下方案實現(xiàn)的：采用共沸精餾，選用合適的共沸劑來對乙二醇和1,2-丁二醇進行初步分離。對共沸精餾，可以選擇富含共沸劑回流或者共沸劑與原組分以一定組成共同組成回流，所以，回流比和組成很大程度上影響著塔內氣液相分布和塔頂、塔底濃度變化。通過對共沸精餾回流比的調節(jié)，可獲得理想的分離效果。?

本發(fā)明選取了適宜的共沸劑，通過ASPENPLUS初步確定了實驗物系的共沸物組成、共沸點和分離序列。共沸精餾塔按以下條件操作，在常壓或減壓下，精餾過程共沸劑和混合物進入塔中，操作回流比為3-30，由精餾塔的塔頂采出乙二醇和共沸劑，塔底采出1,2-丁二醇。因為共沸劑與乙二醇互溶形成了均相溶液，所以還需進一步分離共沸液。加入另一種萃取劑可以將二者分開。萃取劑不溶于共沸劑卻可以與乙二醇互溶，使用萃取劑可以實現(xiàn)共沸物的分離，得到乙二醇產品并回收循環(huán)使用共沸劑和萃取劑。該操作簡單，并且能夠達到分離要求。?

具體流程（見附圖1,2,3）：乙二醇—1,2-丁二醇—共沸劑混合物進入塔中，塔頂共沸物經(jīng)冷凝器冷凝后，部分回流部分采出，回流比為3-30，塔底最終得到合格的1,2-丁二醇產品。塔頂采出液為共沸混合物，通過加入萃取劑使溶液分層，上層為共沸劑，下層為乙二醇與萃取劑溶液，或使用萃取塔進行分離，萃取相為乙二醇與萃取劑混合物，萃余相主要為共沸劑，共沸劑回收后可以繼續(xù)使用。分離后的乙二醇與萃取劑的混合物在精餾塔中進行常壓或減壓操作能夠實現(xiàn)乙二醇與萃取劑的有效分離，可以得到乙二醇產品，并可以使萃取劑循環(huán)使用，該方法分離效果好，產品純度可以達到技術指標的要求。?

本發(fā)明的優(yōu)點在于采用共沸劑與乙二醇形成共沸物，共沸物與1,2-丁二醇的相對揮發(fā)度和沸點相差較大，從而分離出高純度1,2-丁二醇產品，繼續(xù)經(jīng)過萃取和精餾操作即可得到乙二醇產品并回收共沸劑和萃取劑。本發(fā)明具有通用性強，裝置操作穩(wěn)定性強,處理量大等優(yōu)點。?

本發(fā)明方法并不受上述具體裝置的限制，根據(jù)本專利進行工藝流程的調整或變換、按處理量進行放大、按照本專利要求進行小試、中試和工業(yè)化生產均屬于侵犯專利權的行為。??

附圖說明

圖1為共沸精餾單元工藝流程圖，圖2為萃取單元工藝流程圖，圖3為乙二醇精餾單元工藝流程圖，圖4為操作回流比與產品純度趨勢圖。?

具體實施方式

實例一?