[發(fā)明專利]分離醋酸乙烯的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310282275.4
• 申請日: 2013-07-05
• 公開（公告）號: CN104030921A
• 公開（公告）日: 2014-09-10
• 發(fā)明（設計）人: 張永生;徐蔚;陳益
• 申請（專利權）人: 中石化上海工程有限公司;中石化煉化工程（集團）股份有限公司
• 主分類號: C07C69/15
• 分類號: C07C69/15;C07C67/54
• 代理公司: 上海申新律師事務所 31272
• 代理人: 張惠明

技術領域

本發(fā)明涉及一種分離醋酸乙烯的方法，尤其涉及一種從含有醋酸乙烯、乙醛、醋酸甲酯、丙烯醛的混合物中分離醋酸乙烯的方法。

背景技術

在傳統(tǒng)的氣相氧化法路線醋酸乙烯裝置分離技術中，第二精餾塔的進料包含來自分離工序第一精餾塔塔頂?shù)幕旌辖M分物料、第四精餾塔的回流物料和第五精餾塔塔頂?shù)幕旌辖M分物料。在經(jīng)過第二精餾塔的對醋酸乙烯及輕、重組分進行模糊切割分離以后，部分醋酸乙烯、大部分的醋酸甲酯、以及全部的輕組分，包括丙烯醛、乙醛、水、氧氣、氮氣和乙烯從混合組分中被從塔頂分離出去。第二精餾塔塔頂氣經(jīng)冷凝后，少量不凝氣排至上游反應工序回收。在第二精餾塔塔頂冷凝器后設一餾出槽，塔頂冷凝液在餾出槽中分層，餾出槽的下層液主要為水，送往下游處理；餾出槽的上層液一部分作為第二精餾塔的回流，另一部分作為第二精餾塔的塔頂出料，去第四精餾塔脫除其中的乙醛。脫除乙醛后的組分從第四精餾塔返回，做為第二精餾塔的進料進行循環(huán)分離。第二精餾塔的塔釜出料不含丙烯醛、乙醛等輕組分，僅含有醋酸乙烯、醋酸乙酯和微量醋酸甲酯。對于第二精餾塔塔釜的這一組分，通常設置第三精餾塔進行后續(xù)的分離。第三精餾塔負責提純來料中的醋酸乙烯，以使塔頂產(chǎn)出的醋酸乙烯達到99.86%的產(chǎn)品純度要求。第三精餾塔的塔釜出料主要含有醋酸乙烯和醋酸乙酯，通常送下游裝置如聚乙烯醇裝置處理，也可單獨設處理單元回收其中的醋酸乙烯。

醋酸甲酯、醋酸乙酯作為雜質(zhì)，在進料中含量較少，且與醋酸乙烯的沸點相近，很難分離；在將雜質(zhì)醋酸甲酯和醋酸乙酯從醋酸乙烯中分離的過程中，不可避免地會帶出大量的醋酸乙烯；如第二精餾塔塔頂?shù)某隽现写姿峒柞サ暮績H為0.45%質(zhì)量分率左右，而醋酸乙烯的含量卻在95%質(zhì)量分率以上。在常規(guī)的兩塔分離流程中，因醋酸甲酯在第二精餾塔中很難完全分離，總會有部分醋酸甲酯落到塔釜，進入第三精餾塔；醋酸甲酯進入第三精餾塔后就無法分離，只能混在醋酸乙烯產(chǎn)品中由第三精餾塔頂部采出，是影響醋酸乙烯產(chǎn)品純度的重要原因之一。

分壁精餾塔是通過在精餾塔中部設一垂直壁，將塔分成上段、下段、由隔板分開的精餾進料段和精餾采出段四部分的新型結構的完全熱集成塔的一種。用分壁精餾塔將三組份混合物分離為純凈產(chǎn)品只需要一個塔、一個重沸器、一個冷凝器及一個回流分配器，能耗和設備投資都可以得以降低。因此，近年來分壁精餾塔的應用越來越多。UOP公司申請了多項采用分壁精餾塔的新工藝，如用于烷基苯生產(chǎn)的分壁精餾塔技術（US6417420）和全餾份汽油脫硫的分壁精餾技術（US6540907和US20030116474）。此外，US20050211541和US20050245037還公開了一種用于分離環(huán)氧丙烷生產(chǎn)中所用溶劑的分壁精餾技術；US7132038B2公開了一種采用分壁精餾塔分離從粗1,3丁二烯混合液中提純1,3丁二烯的方法；江蘇工業(yè)學院申請了一種分離裂解汽油中粗苯乙烯的裝置與方法(CN101723793A)。目前全球共有約70座以上分壁精餾塔進行了商業(yè)運行。尚未見將分壁精餾塔用于醋酸乙烯和乙醛、醋酸甲酯、丙烯醛等混合物系分離的報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術問題是現(xiàn)有氣相氧化法路線醋酸乙烯裝置分離技術中存在醋酸乙烯和乙醛、醋酸甲酯、丙烯醛等混合物系分離流程復雜，投資大，能耗高的問題，提供一種新的分離醋酸乙烯的方法。該方法具有流程簡單，投資少，能耗低的優(yōu)點。

為了解決上述技術問題，本發(fā)明采用的技術方案如下：一種分離醋酸乙烯的方法，含醋酸乙烯、乙醛、醋酸甲酯、醋酸乙酯和丙烯醛的原料物流進入分壁式精餾塔分壁段一側，經(jīng)分離，在分壁段的另一側得到醋酸乙烯產(chǎn)品，在分壁段以下提餾段底部得到含醋酸乙烯和醋酸乙酯的重組分物流，在分壁段以上精餾段頂部得到含醋酸乙烯、乙醛、醋酸甲酯和丙烯醛的輕組分物流。

上述技術方案中，優(yōu)選地，以重量百分比計，原料物流中不凝氣的含量為0.05～0.3%，水的含量為0.1～1%，醋酸乙烯的含量為94.0～99.0%，乙醛的含量為0.2～2%，醋酸甲酯的含量為0.01～0.5%，醋酸乙酯的含量為0.01～0.13%，丙烯醛的含量為0.01～1%。

上述技術方案中，優(yōu)選地，所述分壁式精餾塔共有40～80塊理論板；其中，分壁段有30～50塊理論板，分壁段以上精餾段有5～15塊理論板，分壁段以下提餾段有5～15塊理論板。更優(yōu)選地，分壁段以上精餾段有8～12塊理論板，分壁段以下提餾段有8～12塊理論板。