[發明專利]低陶瓷相體積分數的螺旋狀壓電復合材料的制備方法

無效

• 申請號: 201310282216.7
• 申請日: 2013-07-05
• 公開（公告）號: CN103367630A
• 公開（公告）日: 2013-10-23
• 發明（設計）人: 馬衛兵;張亞倩;孫清池;趙海芳
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: H01L41/22
• 分類號: H01L41/22;H01L41/37;H01L41/18;C04B35/491;C04B35/48;C04B35/495
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 張宏祥

技術領域

本發明是關于壓電復合材料的，尤其是涉及一種以螺旋狀的陶瓷相為支撐相、而后與高分子聚合物相復合而成的低體積分數的螺旋狀壓電復合材料制備方法。

背景技術

壓電復合材料是近三十多年發展起來的一種新型材料，廣泛應用于水聽器、脈沖一回聲換能器、超聲成像系統、智能傳感器、醫學超聲、加速度傳感器、振動和噪音控制等領域。

復合壓電材料是由壓電陶瓷和聚合物高分子按照一定的連接方式、一定的體積或質量比例和一定的空間幾何分布復合而成。壓電復合材料中各復合相的連通方式決定了該復合材料的整體特性。其壓電、介電、機械品質因數等性能和復合材料的電場通路，應力分布及串并聯模型都是由復合材料的各復合相的連通方式來決定的。1978年Newnham?R.E提出了簡單立方模型和符號，用來設計復合陶瓷材料的連通性。這也成為復合材料連通性設計的理論基礎。

目前開發出來的PZT/聚合物復合材料連接類型大約有十種:0-0型、0-1型、0-2型、0-3型、1-1型、1-2型、1-3型、2-2型、2-3型、3-3型。第一個數字代表壓電陶瓷相的空間分布維數，第二個數字代表聚合物基體相的空間分布維數。壓電復合材料追求的是在保證壓電陶瓷高性能的基礎上由復合的聚合物相緩沖應力而克服壓電陶瓷自身的脆性，所以具有良好的柔順性和良好的力學性能。同時由于復合了有機相，使其密度和聲速都有降低，故聲阻抗小，易與空氣、水及生物組織實現聲阻抗匹配。介電常數也降低，故水聲優值、壓電電壓系數及熱釋電探測優值增加，提高了換能器和探測器的靈敏度。同時具有較高的壓電常數和機電耦合系數，能夠滿足不同領域的應用要求。

壓電陶瓷/聚合物復合材料的制備方法一般有以下幾種:排列-澆鑄法、切割-填充法、脫模法、流延-層疊法、電介質法、超聲波切割法、擠壓法等等。

目前，哈爾濱工程大學的藍宇、張凱將單端激勵的原理引入1-3型壓電復合材料，提出了一種新的壓電復合材料結構，即1-1-3型。1-1-3型壓電復合材料是由一維連通的壓電小柱和一維連通的金屬小柱平行排列于三維連通的聚合物基體中而構成的三相壓電復合材料，壓電小柱的極化方向與壓電小柱高度方向相同。南聯邦大學的VitalyYu.Topolov等人也設計出了一種新型的1-3-0型和2-2-0型復合壓電材料，即在1-3和2-2型復合材料的高分于相基體上分布著均勻的氣孔，形成具有多孔相的基體，從而獲得新型連接方式的復合材料。現階段研究較多的主是1-3、0-3、2-2型壓電/聚合物復合材料，針對2-3、1-1、3-2等型復合方式的研究相對較少。現今壓電復合材料的研究成果豐碩，也開發出來許多不同的連接方式，如1-3-2、1-1-3等。當前，壓電復合材料有兩個發展趨勢:其一是改進成型工藝。成型工藝直接影響壓電復合材料的性能，所以探索新工藝是壓電復合材料研究的一個重要方面。

發明內容

本發明的目的，是突破現有壓電復合材料工藝的限制，提供一種低陶瓷相體積分數的螺旋形連接方式的壓電復合材料及其制備方法。

本發明通過如下技術方案予以實現:

(1)制備螺旋狀壓電陶瓷相

將合成好的壓電陶瓷粉料0.25PZN-0.75PLZT以軋膜或者流延工藝成型為具有塑性、便于加工的生坯帶，然后將生坯帶切割成規格的生坯細帶;選擇單條或多條生坯帶共卷的方式將該生坯細帶卷曲成型為螺旋狀，獲得壓電陶瓷相間隔距離不同的螺旋卷，繼而花排膠過程后將其拆分開;

(2)燒結

將步驟(1)得到的螺旋狀壓電陶瓷相用Al₂O₃細粉填充其的空隙，然后用與壓電陶瓷相成分相同的填料覆蓋、埋燒，于1180°C-1250°C燒結;

(3)復合

將步驟(2)燒結后的螺旋狀壓電陶瓷相用硅烷偶聯劑進行表面處理，并于真空或者震動或者加熱條件下，灌入具有流動性的高分子聚合物，待其固化后，進行拋光處理，獲得以螺旋方式、并聯連接的低陶瓷相體積分數的螺旋狀壓電復合材料;所得壓電陶瓷相體積分數小于50%;

(4)涂覆電極和極化處理

將步驟(3)得到的螺旋狀壓電復合材料上下表面拋光至露出陶瓷相，采用絲網印刷工藝涂覆電極，并對其進行極化處理，獲得性能優良的復合壓電材料。

所述步驟(1)的螺旋形的壓電陶瓷相為間距可調的螺旋形狀，且壓電陶瓷相體積分數誤差不高于5%。

所述步驟(1)的壓電陶瓷相也可以直接采用機械沖壓、激光切割的方法將塊體的壓電陶瓷相材料直接加工成螺旋狀結構。