[發明專利]一種陽離子交換色譜固定相及其制備方法

無效

• 申請號: 201310282199.7
• 申請日: 2013-07-05
• 公開（公告）號: CN104275168A
• 公開（公告）日: 2015-01-14
• 發明（設計）人: 梁鑫淼;郭志謀;董雪芳
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: B01J20/286
• 分類號: B01J20/286;B01J20/30
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種強陽離子交換色譜固定相，其特征在于：以硅膠為基質，配基為烷基和磷酸基鍵合相，鍵合相通過與硅膠上的羥基發生化學反應進行連接。

2.按照權利要求1所述的固定相，其結構式示意如下：

其中Silica?Gel為硅膠，m=0-16。

3.一種權利要求1所述固定相的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

a．硅膠預處理：硅膠加入質量濃度為1%～38%的鹽酸或硝酸溶液中，加熱回流攪拌1～48小時，過濾，水洗至中性，于100～160°C下干燥至恒重；

b．硅膠表面鍵合：將步驟a所得硅膠置于玻璃或者聚四氟乙烯反應容器中，在氮氣氛圍下加入有機溶劑，攪拌均勻，滴加磷酰硅烷試劑，保持溫度為20～200°C條件下攪拌2～48小時；反應體系冷卻至室溫，減壓過濾并洗滌，固體產品在60～100°C條件下干燥12小時以上；

c．水解反應：將步驟b所得的鍵合固定相置于玻璃或者聚四氟乙烯反應容器中，加入質量濃度5%～50%的硫酸水溶液或者5%～50%的鹽酸水溶液，保持溫度為50～150°C條件下攪拌2～48小時；

反應體系冷卻至室溫，減壓過濾并洗滌，固體產品在60～100°C條件下干燥12小時以上即得陽離子交換色譜固定相。

4.按照權利要求3所述制備方法，步驟b中有機溶劑為與水不互溶的有機溶劑，包括甲苯、乙苯、二甲苯、正己烷、正庚烷、正戊烷、正辛烷、環己烷等苯系物和烷烴中的一種或二種以上。

5.按照權利要求3或4所述制備方法，步驟b中有機溶劑的使用量為每克硅膠使用2mL～100mL有機溶劑。

6.按照權利要求3所述的制備方法，其特征在于：步驟b中所用的磷酰硅烷試劑為烷基的磷酰硅烷，結構如下：

Si(OH₂CH₃C)₃-R-PO(OCH₂CH₃)₂，

其中：R為碳數為2～20的烷基。

7.按照權利要求3或6所述制備方法，步驟b中烷基硅烷和磷酸基硅烷總的使用量為每克硅膠使用0.5mmol～5mmol。

8.按照權利要求3所述制備方法，步驟c中硫酸水溶液或者鹽酸水溶液的使用量為每克步驟b所得的鍵合硅膠使用1mL～100mL。

9.按照權利要求3所述的制備方法，其特征在于：步驟b中反應后物料減壓過濾并依次用甲苯、二氯甲烷、甲醇、水、四氫呋喃、甲醇洗滌。

10.按照權利要求3所述的制備方法，其特征在于：步驟C中反應后物料減壓過濾并依次用甲醇、水、甲醇洗滌。