[發明專利]在線裂解-中心切割二維氣相色譜質譜分析裂解產物的方法

無效

• 申請號: 201310281764.8
• 申請日: 2013-07-06
• 公開（公告）號: CN103336077A
• 公開（公告）日: 2013-10-02
• 發明（設計）人: 郝菊芳;郭吉兆;丁麗;謝復煒;夏巧玲;謝劍平
• 申請（專利權）人: 中國煙草總公司鄭州煙草研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 鄭州中民專利代理有限公司 41110
• 代理人: 姜振東

1.一種在線裂解-中心切割二維氣相色譜質譜分析裂解產物的方法，其特征在于：將樣品置于裂解裝置的裂解腔，在設定的程序下進行裂解，產生的揮發性裂解產物經冷阱捕集后吹掃至中心切割二維氣相色譜質譜進行分析，具體步驟如下：

（1）?稱取0.5-2毫克待裂解樣品于石英裂解管中，置于裂解腔內，在設定的升溫程序下進行裂解，裂解產物隨反應氣進入冷阱捕集；

（2）?裂解反應完成后，冷阱在15s內升溫至300℃，并保持2min，裂解產物解析并被載氣吹掃至中心切割二維氣相色譜質譜分析。

2.根據權利要求1所述的在線裂解-中心切割二維氣相色譜質譜分析裂解產物的方法，其特征在于：步驟1中反應氣可為惰性氣體或含氧氣體。

3.根據權利要求1所述的在線裂解-中心切割二維氣相色譜質譜分析裂解產物的方法，其特征在于：裂解條件為：裂解溫度：初始溫度300℃，保持5s，然后以30℃/s升至900℃，并保持5s；裂解氣氛：9%?O₂和91%?N₂混合氣體；冷阱溫度為-100℃。

4.根據權利要求1所述的在線裂解-中心切割二維氣相色譜質譜分析裂解產物的方法，其特征在于：中心切割二維氣相色譜質譜分析條件為：

一維：7890GC-FID，DB-5石英毛細管柱(30?m×0.25?mm?i.d.×0.25um?d.f.)；進樣口溫度：280℃；載氣：He，恒流模式，流速1.2mL/min；分流比50：1；升溫程序：40℃保持2min，以15℃/min升至280℃，保持20min；檢測器溫度280℃，H_2?：30mL/min，空氣：400mL/min，尾吹氣He?氣：25mL/min；切割時間根據需要設定；

二維：6890GC-5975MSD，DB-WAXETR石英毛細管柱(30?m×0.25?mm?i.d.×0.25um?d.f.)；程序升溫條件依據切割組分的時間設定，載氣由壓力控制系統提供，檢測器為質譜儀，EI源，離子源溫度：230℃，四級桿溫度：150℃，傳輸線溫度260℃，質譜掃描范圍：10～350amu。

5.根據權利要求1所述的在線裂解-中心切割二維氣相色譜質譜分析裂解產物的方法，其特征在于：所述裂解樣品為煙草、蛋白質等復雜化合物。