[發(fā)明專利]一種[Cu2(L3)2]的原位合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310281414.1
• 申請日: 2013-07-05
• 公開（公告）號: CN103319506A
• 公開（公告）日: 2013-09-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張淑華;黃秋萍;肖瑜;趙儒霞
• 申請（專利權(quán)）人: 桂林理工大學(xué)
• 主分類號: C07F1/08
• 分類號: C07F1/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及[Cu₂(L³)₂]的原位合成方法。

背景技術(shù)

近年來出現(xiàn)了原位合成技術(shù),?即在一定條件,通過化學(xué)反應(yīng),在反應(yīng)體系內(nèi)原位生成一種或幾種新型的化合物，通過原位合成，可以獲得其他合成方法難以獲得的化合物。本發(fā)明采用溶劑熱法，具有合成簡便、成本低廉、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。5-乙酸-1-（6-氯吡啶）-1氫-吡唑-3-乙酸甲酯為原料合成的[Cu₂(L³)₂]（HL³=(Z)-4-(2-羧基-2-((6-氯吡啶)二氮烯基)乙?；?-1-(6-氯吡啶)-5-氧-2,5-二氫-1氫-吡唑-3-羧酸），其中原位反應(yīng)生成的HL³具有獨(dú)特的生物活性，與金屬離子形成配合物具有較好的抗菌與抗癌活性，具有較大的應(yīng)用價值。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是為尋找合成吡啶-吡唑雜環(huán)大分子衍生物金屬配合物，利用溶劑熱方法和原位合成技術(shù)合成[Cu₂(L³)₂]配合物的一種原位合成方法。

具體步驟為：

（1）將0.2-0.3克分析純5-乙酸-1-（6-氯吡啶）-1氫-吡唑-3-乙酸甲酯和0.4-0.5?克硝酸銅溶于8-12毫升體積比為3：1的無水乙腈和無水甲醇的混合溶液中。

（2）將步驟(1)所制得的溶液轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，在80-90°C下反應(yīng)60-80小時，降溫至室溫，過濾，用無水甲醇洗滌，得到單晶級[Cu₂(L³)₂]配合物。

本發(fā)明克服了溶劑法的缺點(diǎn)，具有工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實(shí)施圖。

圖2為本發(fā)明發(fā)生原位反應(yīng)后的配體HL³分子結(jié)構(gòu)圖。

圖3為本發(fā)明[Cu₂(L³)₂]的結(jié)構(gòu)圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：

（1）將0.25克分析純5-乙酸-1-（6-氯吡啶）-1氫-吡唑-3-乙酸甲酯和0.45?克硝酸銅溶于8毫升體積比為3：1的無水乙腈和無水甲醇的混合溶液中。

（2）將步驟(1)所制得的溶液轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，在80°C下反應(yīng)72小時，降溫至室溫，過濾，用無水甲醇洗滌，得到單晶級[Cu₂(L³)₂]配合物。

實(shí)施例2：

（1）將0.3克分析純5-乙酸-1-（6-氯吡啶）-1氫-吡唑-3-乙酸甲酯和0.5?克硝酸銅溶于12毫升體積比為3：1的無水乙腈和無水甲醇的混合溶液中。

（2）將步驟(1)所制得的溶液轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，在90°C下反應(yīng)60小時，降溫至室溫，過濾，用無水甲醇洗滌，得到單晶級[Cu₂(L³)₂]配合物。