[發明專利]間羥基苯甲醛的制備方法

有效

• 申請號: 201310280943.X
• 申請日: 2013-07-04
• 公開（公告）號: CN103333062A
• 公開（公告）日: 2013-10-02
• 發明（設計）人: 儲曉建
• 申請（專利權）人: 南通泰通化學科技有限公司
• 主分類號: C07C47/565
• 分類號: C07C47/565;C07C45/61
• 代理公司: 江蘇銀創律師事務所 32242
• 代理人: 程龍進

技術領域

本發明涉及間羥基苯甲醛技術領域，具體涉及間羥基苯甲醛的制備方法。

背景技術

間羥基苯甲醛是一種用途十分廣泛的精細化工產品，可廣泛應用于醫藥、染料、殺菌劑、香料、照相乳化劑等生產行業。但現有技術的間羥基苯甲醛其生產工藝復雜、生產成本大、染污嚴重、不易做到清潔化生產，同時產品質量也不易控制。

發明內容

本發明的目的是提供一種生產工藝簡單、染污少、清潔化生產、產品質量易控制的間羥基苯甲醛的制備方法。

為了解決背景技術所存在的問題，本發明是采用以下技術方案：間羥基苯甲醛的制備方法，包括酯化工段、氯化工段、蒸餾工段、水解工段、精制工段和干燥工段，具體步驟如下：

（一）、酯化工段

按重量份將間甲酚400～600kg、乙酸酐460～500kg由高位槽計量投入到2000L搪玻璃反應釜內，緩緩升溫，鍋內溫度達到130℃時開始保溫，保溫4～5小時，溫度控制在130℃～140℃；保溫結束后進行常壓蒸餾收集副產醋酸，醋酸分析合格后入庫；然后將開冷卻降溫至90℃～100℃，把粗酯抽到酯化蒸餾鍋內待蒸餾，開啟機械真空泵，關閉放空閥門，使整個蒸餾系統處于真空狀態，打開抽料閥門，將粗酯抽入蒸餾鍋內，打開低沸閥門，關閉正沸閥門，開夾套蒸汽升溫，使其蒸掉低沸物，當塔頂溫度達到135℃～145℃，真空壓力0.092～0.095Mpa，關閉低沸閥門，收正沸后前150Kg為不合格酯回蒸餾鍋與下批共蒸，后為合格酯收集；

（二）、氯化工段

按重量份將三氯甲烷600～800kg、上述合格酯、二氯甲烷380～400kg、烏洛托品900～1000kg、偶氮二異丁腈180～220kg投入到3000L搪玻璃反應釜內，打開反應鍋夾套蒸汽，緩緩升溫，當溫度指示達到55℃～60℃時，打開通氯閥門和考克開始通氯，開始時通氯量鋼瓶緩沖壓力為0.05～0.1Mpa，通氯第一小時控制在每小時7～13Kg，通氯速度視反應現象調節，過1小時后每小時控制在15～21Kg，當通氯量接近尾聲的二小時減慢通氯速度控制在每小時7～13Kg，同時在通氯過程中應密切注意溫度狀況，反應溫度應控制為65℃～75℃，通氯結束保溫15分鐘，切斷光源，開啟夾套冷卻水，使其冷卻到50℃以下，關閉所有閥門；

（三）、蒸餾工段

將通好氯的氯化物抽進蒸餾鍋，抽完后將抽料口密閉好，防止有水份進蒸餾鍋內；開真空機組，記錄好三氯甲烷貯存容器的液位數字指標，開夾套蒸汽讓其緩緩升溫；真空度保持為0.03～0.07Mpa，蒸餾溫度控制為50℃～90℃，結束溫度應控制在100℃以下，蒸餾結束，開冷卻水，使其冷卻至50℃以下后抽濾進水解鍋內水解，濾餅另行濃縮回收副產鹽酸烏洛托品；

（四）、水解工段

按重量份再將碳酸鈣300～500kg、自來水400～600kg投入到水解鍋內，打開夾套蒸汽閥門升溫正常開攪拌，當溫度在70℃～80℃之時，升溫速度應盡量放慢，當溫度達到工藝要求100℃～102℃時，當視鏡中有回流現象即可，升溫達到100℃時開始保溫，保溫30小時后為水解終點，立即進行抽濾；進行抽濾前，開機械真空泵及閥門，用80℃熱水將抽濾桶和管道預熱，然后進行正常抽濾，抽濾完畢關機械泵及閥門；開結晶鍋攪拌，開夾套冷卻水，使其自然冷卻，當溫度冷到室溫時關閉冷卻水，開啟冷凍液閥門，當溫度為10℃～15℃時即可甩濾，然后進行袋裝、過磅進行粗品記錄，關冷凍機；

（五）、精制工段

將間羥基苯甲醛粗品、活性碳、水投入到反應鍋內，開攪拌反應鍋夾套通蒸汽，使其緩緩升溫，溫度控制在60℃～75℃在此溫度區域內保持15分鐘，再停止攪拌，開通機械真空泵及閥門進行熱抽濾，然后進行甩濾，濾餅進行干燥回收產品，濾液進廢水處理；

（六）、干燥工段

將甩濾后裝桶的間羥基苯甲醛過篩后進烘箱，烘箱溫度為60℃～75℃，烘6小時后分析包裝并做好計量記錄。

其中，主要化學方程式如下：