[發(fā)明專利]環(huán)戊酮-2-羧酸甲酯的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310280872.3
• 申請(qǐng)日: 2013-07-04
• 公開（公告）號(hào): CN103333070A
• 公開（公告）日: 2013-10-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 儲(chǔ)曉建
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南通泰通化學(xué)科技有限公司
• 主分類號(hào): C07C69/757
• 分類號(hào): C07C69/757;C07C67/313
• 代理公司: 江蘇銀創(chuàng)律師事務(wù)所 32242
• 代理人: 程龍進(jìn)

1.環(huán)戊酮-2-羧酸甲酯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（一）、先將DMF泵入DMF高位槽，開啟攪拌，向反應(yīng)釜中加入重量DMF1000～1100kg、甲醇鈉120～140kg，投料完畢繼續(xù)攪拌20～40分鐘，使其充分?jǐn)噭颍缓髮⒏獌?nèi)溫度升至90～110℃左右，隨后滴加己二酸二乙酯300～500kg，滴加完畢保持此溫度回流反應(yīng)8～10小時(shí)，同時(shí)冷凝回收副產(chǎn)甲醇；

（二）、反應(yīng)結(jié)束后，再減壓蒸除溶劑DMF，蒸完溶劑后將反應(yīng)釜降溫至40～60℃，然后加入甲苯800～1200kg強(qiáng)力攪拌一段時(shí)間，待物料充分分散后，加入30%鹽酸200～400kg和水80～120kg進(jìn)行酸化反應(yīng)；酸化反應(yīng)結(jié)束靜止分層，分去下層水液，有機(jī)相各加水180～200kg洗滌二次；洗完后充分靜止，分去下層水液，有機(jī)相轉(zhuǎn)入蒸餾釜，先減壓蒸餾回收甲苯，然后再繼續(xù)減壓分餾得環(huán)戊酮-2-羧酸甲酯成品，蒸餾渣委外處理。