[發明專利]一種從丙三醇和二氧化碳直接合成丙三醇碳酸酯的方法無效
| 申請號: | 201310280687.4 | 申請日: | 2013-07-05 |
| 公開(公告)號: | CN104277026A | 公開(公告)日: | 2015-01-14 |
| 發明(設計)人: | 賀德華;張娟 | 申請(專利權)人: | 清華大學 |
| 主分類號: | C07D317/36 | 分類號: | C07D317/36;C07C69/18;C07C67/22;B01J23/83 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 醇和 二氧化碳 直接 合成 丙三醇 碳酸 方法 | ||
1.一種從丙三醇和二氧化碳直接合成丙三醇碳酸酯的方法,其特征在于:所述方法采用銅催化劑,以丙三醇和二氧化碳為原料、在乙腈存在下、在溫和的加溫加壓條件下,將丙三醇和二氧化碳直接轉化成丙三醇碳酸酯,同時生成乙酸甘油酯,其制備步驟依次為:
(1)在高壓反應釜中,加入一定量的銅催化劑、丙三醇及乙腈;
(2)反應釜密閉后,用二氧化碳置換反應釜中的空氣,將二氧化碳充入反應釜至一定壓力后,把反應釜置于加熱爐中加熱至反應溫度;
(3)在攪拌下進行反應,反應結束后,把反應釜從加熱爐中取出,冷卻至室溫后,把反應釜內壓力降至常壓,打開釜蓋,加入一定量內標物,取出液固混合物進行離心分離,將得到的液體用氣相色譜分析并計算丙三醇轉化率、丙三醇碳酸酯和乙酸甘油酯的產率。
2.按照權利要求1所述的方法,其特征在于:所述銅催化劑是負載型銅催化劑。
3.按照權利要求2所述的方法,其特征在于:所述負載型銅催化劑的載體是氧化鑭,所述負載型銅催化劑是Cu/La2O3。
4.按照權利要求1或3所述的方法,其特征在于:所述Cu/La2O3催化劑上銅的負載量為0.7%~4.6%。
5.按照權利要求1或3所述的方法,其特征在于:所述Cu/La2O3催化劑用量與丙三醇用量的質量比為0.05/1。
6.按照權利要求1或3所述的方法,其特征在于:所述Cu/La2O3催化劑用量與乙腈用量的質量比為0.097/1~0.029/1。
7.按照權利要求1所述的方法,其特征在于:所述二氧化碳的壓力為1.5~8MPa。
8.按照權利要求1所述的方法,其特征在于:所述反應溫度為110~170℃。
9.按照權利要求1所述的方法,其特征在于:所述反應產物還同時得到乙酸甘油酯。
10.按照權利要求1所述的方法,其特征在于:所述反應產物乙酸甘油酯為單乙酸甘油酯。
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