[發明專利]一種酸性絡藍K的制備方法

無效

• 申請號: 201310280214.4
• 申請日: 2013-07-05
• 公開（公告）號: CN103396345A
• 公開（公告）日: 2013-11-20
• 發明（設計）人: 石開丁
• 申請（專利權）人: 天津市化學試劑研究所
• 主分類號: C07C309/50
• 分類號: C07C309/50;C07C303/32
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

技術領域

本發明屬于化學試劑領域，涉及一種指示劑，尤其是一種酸性絡藍K的制備方法。

背景技術:

酸堿指示劑通常指隨著溶液pH值的改變而伴隨著顏色變化的一類物質，是化學以及分析領域不可缺少的化學物品，這種指示性的變化實際是一種“互變異構體”結構變化的結果。

這種互變異構體具有共軛酸堿對的性質，彼此處于一種平衡狀態。pH值改變時便會影響他們的平衡，平衡移動并伴隨有結構的改變，出現了失去或得到質子的酸式或堿式的相互轉化，此時的指示劑也就是我們研究pH指示劑。

在實際應用中，通常希望指示劑的變色范圍狹窄些好，這樣即使溶液pH有較小的變化也能使指示劑產生敏銳的變化。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種酸性絡藍K的制備方法，本發明選擇水溶性鈉鹽的合成方法，比較通用易行、原料易得、周期短、操作簡便。

本發明解決其技術問題是采取以下技術方案實現的：

一種酸性絡藍K的制備方法，步驟如下：

⑴在反應容器中加入53g2-氨基-4-磺酸基萘酚和水，在80-90℃不攪拌下，加濃鹽酸；

⑵待該溶液降至室溫，加入足夠的碎冰，使溶液降至0℃，同時置于冰鹽浴中以防止溫度升高；

⑶在充分攪拌下，加入預先冷至亞硝酸鈉溶液后，再繼續攪拌15分鐘，在室溫和不斷攪拌下加入克變色酸二鈉鹽溶于水溶液，濾出析出的染料，在50-60℃下干燥，即為酸性絡藍K。

而且，所述萘酚：亞硝酸鈉：變色酸二鈉鹽質量比3：1：5.2。

本發明的優點及有益效果為：

1、酸性絡藍K(C16H9N2Na3O12S3mol586.40)暗紅色粉末，溶于水呈玫瑰紅色，在堿性溶液中呈灰藍色，在酸性溶液呈紅色，主要作為絡合指示劑，檢驗鈣、鎂、錳、鉛、鋅等。

2、本發明選擇水溶性鈉鹽的合成方法比較通用易行，原料易得、周期短、操作簡便。

具體實施方式

以下結合實施例做進一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發明的保護范圍。

以下體積的百分比均為質量百分比。

一種酸性絡藍K的制備方法，步驟如下：

⑴在400ml燒杯中加入53g2-氨基-4-磺酸基萘酚和30ml熱水，在80-90℃不攪拌下，加30ml（比重1.19）濃鹽酸；

⑵待該溶液降至室溫，加入足夠的碎冰，使溶液降至0℃，同時置于冰鹽浴中以防止溫度升高；

⑶在充分攪拌下，加入預先冷至0℃的20%亞硝酸鈉（含亞硝酸鈉17.5克）溶液后，再繼續攪拌15分鐘，在室溫和不斷攪拌下加入變色酸二鈉鹽溶液（91克變色酸二鈉鹽溶于30ml水溶液），濾出析出的染料，在50-60℃下干燥，即為酸性絡藍K。

所述萘酚：亞硝酸鈉：變色酸二鈉鹽質量比3：1：5.2。