[發明專利]聚吡咯PPy納米纖維素NCCs復合物膜電極材料的制備方法

有效

• 申請號: 201310280034.6
• 申請日: 2013-07-04
• 公開（公告）號: CN103390510A
• 公開（公告）日: 2013-11-13
• 發明（設計）人: 施利毅;顏蔚;王響;馮欣;孟祥浩
• 申請（專利權）人: 東莞上海大學納米技術研究院;上海大學
• 主分類號: H01G11/86
• 分類號: H01G11/86
• 代理公司: 北京輕創知識產權代理有限公司 11212
• 代理人: 吳英彬

技術領域

本發明涉及聚合物電極材料制造技術領域，具體涉及一種聚吡咯PPy納米纖維素NCCs復合物膜電極材料的制備方法。

背景技術

在眾多的導電聚合物中，聚吡咯(PPy)具有空氣穩定性好、電導率高且變化范圍大、容易合成等優點，引發了人們廣泛的關注。導電聚合物材料有內阻較小、良好的大功率、能量高、比容量大等優點。目前應用于超級電容器電極材料的導電聚合物有聚吡咯(PPy)，聚苯胺(PANI)，聚并苯(PAS)、聚噻吩(PTH)、聚對苯(PPP)等。

聚吡咯(PPy)是一種較早發現的導電聚合物，由于PPy的合成方法較為簡單，導電率高，其在電極材料中被廣泛應用。但是單純的PPy作為電容材料，存在的問題是較差的機械性能，加工困難，工作電壓和儲能密度有待提高等。復合材料不僅具有各組分優點，而且可有效彌補單一組分的不足，因此備受人們的關注。近幾年才發展起來的導電聚合物/無機復合材料是十分重要的電極材料，其擁有廣闊的研究前景。

纖維素是自然界主要由植物通過光合作用合成的取之不盡、用之不竭的天然物質，廣泛存在于高等植物、動物及細菌中。與天然纖維素以及微晶纖維素相比，NCCs具有許多優良性能，如較大的比表面積、高結晶度、高親水性、高模量、高強度、超精細結構等特點。因此利用NCCs增強導電聚合物的導電性和機械性能是彌補PPy自身缺陷的一種有效方式。

發明內容

本發明的目的是針對上述不足，提供一種聚吡咯PPy納米纖維素NCCs復合物膜電極材料的制備方法，利用天然廣泛分布廉價的植物原料提取制備NCCs，采用電化學方法合成PPy的二元復合材料，該材料具備良好的電化學性質。

本發明為實現上述目的所采用的技術方案為：

一種聚吡咯PPy納米纖維素NCCs復合物膜電極材料的制備方法，其特征在于，其包括如下步驟：對植物原料預處理和水解，從植物原料中獲得NCCs，將獲得的NCCs與吡咯單體混合形成電解液，通過電化學的方法，制備得到聚吡咯PPy納米纖維素NCCs復合物膜電極材料，該電極材料的比電容可達到142F/g。

上述的制備方法具體包括以下步驟：

(1)對植物原料的預處理和水解，將植物原料加入到2％NaOH水溶液，加熱反應1h后抽濾洗滌，再在NaClO溶液中加熱反應30min，抽濾洗滌后，用55％的H₂SO₄水溶液中加熱水解反應30mins，最后離心洗滌得到納米纖維素NCCs；

(2)將步驟(1)制得的納米纖維素NCCs與吡咯單體的去離子水溶液混合，得到電解液；

(3)采用三電極體系，以氮氣為保護氣在0.8V電位下在步驟(2)制得的納米纖維素電解液中進行電聚合，電聚合至電量達到0.5C，得到比電容性能的聚吡咯PPy納米纖維素NCCs復合物膜電極材料。

所述的植物原料為含有纖維素的天然植物原料。該植物原料還可為廢棄的植物原料或紙漿。

作為本發明的進一步改進，所述電解液中NCCs的質量-體積濃度為0.1mg/mL～10.0mg/mL，吡咯單體的質量-體積濃度為5.0mg/mL～30mg/mL。

所述的電化學方法為循環伏安法、恒電位法、恒電流法或方波伏安法之一。

所述的電化學方法采用三電極體系，工作電極為導電玻璃ITO/FTO、玻碳電極GC、碳紙電極carbon?paper、不銹鋼電極stainless?steel或金電極之一；參比電極為飽和甘汞電極SCE、Ag/AgCl電極或標準氫電極SHE之一；對電極為Pt絲電極。

本發明的有益效果是：本發明提供的聚吡咯PPy納米纖維素NCCs復合物膜電極材料制備方法，使該材料的電化學性質得到了大幅的增強，比電容可達到142F/g；與現有技術相比，本方法利用了廉價的植物甚至是廢棄的植物原料，得到聚吡咯PPy納米纖維素NCCs復合物膜電極材料，快捷環保，合成條件溫和，成本低。本發明還可以拓寬應用于各類導電聚合物復合材料的制備，如聚苯胺，聚乙炔，聚噻吩，聚對苯乙稀等。

附圖說明

圖1為本發明納米纖維素NCCs的TEM圖；

圖2為聚吡咯PPy納米纖維素NCCs復合物膜電極材料的SEM圖；

圖3為聚吡咯PPy納米纖維素NCCs復合物膜電極材料在0.1M?KCI溶液中的循環伏安圖。

具體實施方式