[發(fā)明專利]一種氨基三乙酸的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310279736.2
• 申請日: 2013-07-05
• 公開（公告）號: CN103387505A
• 公開（公告）日: 2013-11-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 石開丁
• 申請（專利權(quán)）人: 天津市化學(xué)試劑研究所
• 主分類號: C07C229/16
• 分類號: C07C229/16;C07C227/06;G01N21/80
• 代理公司: 天津盛理知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學(xué)試劑領(lǐng)域，涉及一種指示劑，尤其是一種氨基三乙酸的制備方法。

背景技術(shù):

酸堿指示劑通常指隨著溶液pH值的改變而伴隨著顏色變化的一類物質(zhì)，是化學(xué)以及分析領(lǐng)域不可缺少的化學(xué)物品，這種指示性的變化實際是一種“互變異構(gòu)體”結(jié)構(gòu)變化的結(jié)果。

這種互變異構(gòu)體具有共軛酸堿對的性質(zhì)，彼此處于一種平衡狀態(tài)。pH值改變時便會影響他們的平衡，平衡移動并伴隨有結(jié)構(gòu)的改變，出現(xiàn)了失去或得到質(zhì)子的酸式或堿式的相互轉(zhuǎn)化，此時的指示劑也就是我們研究pH指示劑。

在實際應(yīng)用中，通常希望指示劑的變色范圍狹窄些好，這樣即使溶液pH有較小的變化也能使指示劑產(chǎn)生敏銳的變化。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種氨基三乙酸的制備方法，本指示劑能夠?qū)θ跛崛鯄A和某些特定的微量金屬離子形成絡(luò)合而產(chǎn)生顏色變化。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題是采取以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

一種氨基三乙酸的制備方法，步驟如下：

⑴將氯乙酸溶于水中，攪拌下加入無水碳酸鈉，中和至pH值為6～7，控制反應(yīng)溫度10℃以下；

⑵加入氯化銨，加熱升溫至60-70℃，然后再攪拌下加入氫氧化鈉溶液，使溫度升至80-100℃，在90-95℃保溫4小時，pH為9；

⑶用稀鹽酸中和至pH值為6-7，加1-3倍體積水稀釋，加活性炭脫色過濾；

⑷濾液中用稀鹽酸中和至pH1-2，析出白色沉淀為氨基三乙酸，經(jīng)過濾水洗，在離心脫水并于80-90℃烘干，得氨基三乙酸；

所述氯乙酸：無水碳酸鈉：氯化銨的質(zhì)量比為5.25：2.92：1。

而且，所述氫氧化鈉溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%。

本發(fā)明的優(yōu)點及有益效果為：

本發(fā)明制備的氨基三乙酸又稱為氮三乙酸(C6H9NO6)不溶于水，溶于稀堿呈藍(lán)色，主要用于絡(luò)合試劑與有機合成。本發(fā)明選擇水溶性鈉鹽的合成方法，比較通用易行，原料易得、周期短、操作簡便。

具體實施方式

以下結(jié)合實施例做進(jìn)一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。

所有百分比均為質(zhì)量百分比。

一種氨基三乙酸的制備方法，步驟如下：

⑴將31.5kg氯乙酸溶于80L水中，再攪拌下慢慢加入17.5kg無水碳酸鈉，中和至pH值為6～7，控制反應(yīng)溫度10℃以下，

⑵加入6kg氯化銨，加熱升溫至60-70℃，然后再攪拌下加入40%氫氧化鈉溶液35kg，使溫度升至90℃，在90-95℃保溫4小時，pH為9，

⑶用稀鹽酸中和至pH值為6-7，加一倍體積水稀釋，加100g活性炭略加熱脫色過濾；

⑷濾液中繼續(xù)用稀鹽酸中和至pH1-2，此時應(yīng)析出白色沉淀為氨基三乙酸，經(jīng)過濾水洗，在離心脫水并于80-90℃烘干，得成品16kg。產(chǎn)量為理論產(chǎn)量的75.5%。

所述氯乙酸：無水碳酸鈉：氯化銨的質(zhì)量比為5.25：2.92：1。