[發(fā)明專利]一種反萃取分離有機相中鈧和釷的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310279732.4
• 申請日: 2013-07-05
• 公開（公告）號: CN103305708A
• 公開（公告）日: 2013-09-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鐘學(xué)明;秦元成;周丹
• 申請（專利權(quán)）人: 南昌航空大學(xué)
• 主分類號: C22B59/00
• 分類號: C22B59/00;C22B60/02;C22B3/40
• 代理公司: 南昌洪達(dá)專利事務(wù)所 36111
• 代理人: 劉凌峰

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種鈧與釷的分離方法，特別涉及一種反萃取分離有機相中鈧和釷的方法。

背景技術(shù)

鈧和釷是極其重要的戰(zhàn)略物資。鈧和釷通常伴生在一起，是難分離的元素對之一。欲制備純鈧，必須解決鈧與釷的分離問題。現(xiàn)有的分離鈧和釷的常用方法是甲基磷酸二甲庚酯（商品名稱P350）萃取分離法。

從各種原料中萃取提取鈧，酸性磷類萃取劑是常用的一類萃取劑。在提取鈧的傳統(tǒng)工藝流程中，采用酸性磷類萃取劑將鈧和釷萃取進入有機相，與許多其他金屬離子分離。但是，必須利用氫氧化鈉等試劑將負(fù)載在酸性磷類萃取劑有機相的鈧和釷反萃取到水相，并且用硝酸將氫氧化物混合沉淀溶解而獲得硝酸鹽溶液，才能使用P350萃取分離鈧和釷。該工藝方法的缺點是工藝復(fù)雜，必須使用硝酸，將鹽酸、硫酸介質(zhì)轉(zhuǎn)型為硝酸介質(zhì)，帶來工藝銜接的不便；以硝酸為萃取介質(zhì)，硝酸的消耗量大，而且產(chǎn)生硝酸鹽廢液對環(huán)境的污染，不利于環(huán)境保護；萃取劑P350的萃取容量較小，分相時間較長，分離工藝的效率低；萃取劑P350易乳化，分離工藝的穩(wěn)定性差；傳統(tǒng)的P350萃取分離鈧和釷工藝方法的分離成本較高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種反萃取分離有機相中鈧和釷的方法，該方法采取選擇性反萃取分離負(fù)載于酸性磷類萃取劑有機相中鈧和釷，大大縮短工藝流程，避免硝酸鹽廢水的排放污染，降低成本。

本發(fā)明的目的通過以下步驟來實現(xiàn)：

（1）反萃取釷

在盛有負(fù)載鈧和釷有機相的萃取器中，加入含有氟化物的反萃劑。反萃劑為氟化物的水溶液，氟化物包括氟化氫鈉、氟化氫銨、氟化鈉、氟化銨。反萃劑水溶液中，氟化物的濃度為1?g/L～20?g/L。反萃劑與有機相的體積比為1︰1～1︰10，反萃取溫度為5℃～35℃，充分?jǐn)嚢杌旌?～20?分鐘后，靜止5～20分鐘，分相后將有機相和水相分開。反萃取分相后，已經(jīng)反萃取釷的有機相用于回收鈧；反萃取釷所得水相用于回收釷。

（2）過濾

過濾含有氟化釷沉淀的水相，洗滌沉淀物，獲得氟化釷；濾液可以作為反萃劑循環(huán)使用。?

（3）反萃劑循環(huán)使用

在濾液中補充適量氟化物（包括氟化氫鈉、氟化氫銨、氟化鈉、氟化銨）后，用于步驟（1）反萃取，從而實現(xiàn)反萃劑的循環(huán)使用。

所述的負(fù)載鈧和釷有機相中含有酸性磷類萃取劑，包括萃取劑二（2–乙基己基）磷酸（商品名稱P204）、萃取劑2–乙基己基膦酸單2–乙基己基酯（商品名稱P507）、萃取劑二（2–乙基己基）膦酸（商品名稱P229）。負(fù)載鈧和釷有機相由酸性磷類萃取劑和不溶于水的有機溶劑配制而成，其中有機溶劑包括煤油、磺化煤油、環(huán)己烷、正己烷。

該有機相中萃取劑的初始濃度為0.2～2.0?M。

與現(xiàn)有方法相比，本發(fā)明的優(yōu)點是：直接從負(fù)載鈧和釷的酸性磷類萃取有機相中選擇性反萃取釷而實現(xiàn)鈧和釷的分離，工藝流程短，分離效果好（鈧產(chǎn)品中釷的含量小于1%，釷產(chǎn)品中鈧的含量小于1%），金屬離子的收率高（鈧的收率大于96%，釷的收率大于97%），反萃劑可以循環(huán)使用，無污染，分離成本低。

具體實施方式

????下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步描述。

實施例?1：

（1）反萃取釷

取100?L負(fù)載0.225?g/L鈧和0.580?g/L釷的1.0?M?P204有機相，50?L的?5?g/L?氟化氫鈉水溶液，反萃劑與有機相的體積比為1︰2，于25℃下混合，充分?jǐn)嚢杌旌??分鐘后，靜止10分鐘，分相后將有機相和水相分開。反萃取分相后，已經(jīng)反萃取釷的有機相用于回收鈧；反萃取釷所得水相用于回收釷。

（2）過濾

過濾含有氟化釷沉淀的水相，洗滌沉淀物，獲得氟化釷；濾液可以作為反萃劑循環(huán)使用。?

（3）反萃劑循環(huán)使用

在濾液中，按0.620?g/L?補充添加氟化氫鈉，攪拌至氟化氫鈉全部溶解，用于步驟（1）反萃取，從而實現(xiàn)反萃劑的循環(huán)使用。

實施例?2：

（1）反萃取釷

取100?L負(fù)載0.150?g/L鈧和0.174?g/L釷的0.2?M?P204有機相，100?L的1?g/L?氟化氫鈉水溶液，反萃劑與有機相的體積比為1︰1，于35℃下混合，充分?jǐn)嚢杌旌??分鐘后，靜止10分鐘，分相后將有機相和水相分開。反萃取分相后，已經(jīng)反萃取釷的有機相用于回收鈧；反萃取釷所得水相用于回收釷。

（2）過濾

過濾含有氟化釷沉淀的水相，洗滌沉淀物，獲得氟化釷；濾液可以作為反萃劑循環(huán)使用。?

（3）反萃劑循環(huán)使用