[發明專利]一種碳化硅納米纖維氣凝膠的制備方法

有效

• 申請號: 202011612437.2
• 申請日: 2020-12-30
• 公開（公告）號: CN112607740B
• 公開（公告）日: 2022-07-26
• 發明（設計）人: 陳建軍;施嘉輝;侯紅臣;鄭旭鵬;羅小雨
• 申請（專利權）人: 浙江理工大學
• 主分類號: C01B32/97
• 分類號: C01B32/97;B01J13/00;B82Y40/00
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 林超

本發明公開了一種碳化硅納米纖維氣凝膠的制備方法。包括以下步驟：1)通過溶膠凝膠法在碳纖維表面包覆SiO₂凝膠；2)將表面包覆SiO₂凝膠的碳纖維聚集體進行分散，得到蓬松的碳纖維氈；3)通過溶膠凝膠法制備SiO₂/C凝膠粉；4)將SiO₂/C凝膠粉鋪設在坩堝底部，將步驟2)制備的蓬松碳纖維氈放至SiO₂/C凝膠粉上方，蓋上坩堝蓋；5)將步驟4)的坩堝置于高溫氣氛爐內，在高溫條件下，制備得到碳化硅納米纖維氣凝膠。本發明制備的氣凝膠由碳化硅納米纖維三維空間交織構筑而成，孔隙結構可控，制備工藝簡單，反應充分無需后續煅燒處理，產物宏觀形貌可控，容易實現氣凝膠大尺寸及規模化生產制備。

技術領域

本發明涉及一種氣凝膠的制備方法，具體涉及一種碳化硅納米纖維氣凝膠的制備方法。

背景技術

氣凝膠是一種納米級多孔材料，具有低導熱率、低密度、高孔隙率，超大的比表面積等優異性質，在航空航天、防火隔熱、生物醫學、過濾與催化吸附等等領域有廣泛的應用前景。

目前研究最多的是SiO₂氣凝膠、Al₂O₃氣凝膠和炭氣凝膠，傳統氣凝膠的制備過程總體上可以分為兩步：溶膠凝膠過程與干燥處理過程。溶膠凝膠過程通常是指在催化劑的作用下，前驅體發生水解、縮聚反應后形成溶膠，然后經老化形成凝膠的過程。在凝膠干燥過程中，關鍵技術是盡量保持凝膠結構的完整性，避免凝膠的網絡結構被氣液表面產生的毛細管張力破壞。通常氣凝膠的干燥處理過程主要分為三類:超臨界干燥、冷凍干燥和常壓干燥。

碳化硅氣凝膠具有優異的耐高溫、抗氧化性能，受到越來越多的研究者關注。現有技術中的碳化硅氣凝膠制備技術具有如下問題:(1)通常采用聚碳硅烷聚合物先驅體轉化制備陶瓷法制備碳化硅氣凝膠，原料成本高，且由于氣凝膠材料骨架結構較為疏松，機械性能低，脆性使得氣凝膠整體結構容易坍塌；(2)碳化硅氣凝膠材料的冷凍干燥制備技術，特別是超臨界干燥技術，導致其制備成本高，制備周期長；(3)苛刻的干燥技術條件對設備的溫度或壓力性能提出了極高的要求，導致反應過程往往只能在一個較小的腔體內進行，很難實現大尺寸氣凝膠的制備。這些問題嚴重限制了氣凝膠材料的實際產業化應用。

發明內容

為了解決背景技術中的問題，本發明提出了一種碳化硅納米纖維氣凝膠的制備方法。其主要反應機理為：在高溫條件下，含有可膨脹石墨的溶膠凝膠粉生成SiO、Si、CO等氣體，與碳纖維反應生成碳化硅晶核。碳化硅晶核主要按兩步生長：由SiO、Si等硅源氣體與碳纖維接觸后，在纖維表面和界面處發生氣固反應形成SiC晶核；CO等碳源氣體和SiO、Si等硅源氣體在接觸碳纖維表面后發生的氣相反應，根據晶面擇優取向使得SiC晶核沿特定晶格方向一維生長，形成碳化硅納米纖維。此外，本發明將包覆SiO₂后的碳纖維聚集體經彈花機刺輥與羅拉間巨大的拉伸力后，被分離為單纖維狀態，在氣流作用下，經輸棉通道，形成蓬松的碳纖維氈，為后續高溫氣氛爐中碳化硅納米纖維的生長提供了有利空間；碳纖維充分反應，無需后續煅燒除碳，也避免煅燒過程對碳化硅納米纖維的氧化；碳纖維表面包覆SiO₂有利于SiC晶核生長。本方法工藝簡單，對設備要求低，制備成本低，生產效率高，易于實現規模化工業生產。

本發明采用以下技術方案包括以下步驟：

1)碳纖維表面的SiO₂包覆：通過溶膠凝膠法在碳纖維表面包覆SiO₂凝膠；

2)蓬松碳纖維氈的制備：將表面包覆SiO₂凝膠的碳纖維聚集體進行分散，得到蓬松的碳纖維氈；

3)SiO₂/C凝膠粉原料的制備：通過溶膠凝膠法制備SiO₂/C凝膠粉；