[發(fā)明專利]長效聚氨酯芳香微膠囊的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310278324.7
• 申請日: 2013-07-03
• 公開（公告）號: CN104277196A
• 公開（公告）日: 2015-01-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李佳怡;李學(xué)成
• 申請（專利權(quán)）人: 上海追光科技有限公司
• 主分類號: C08G18/67
• 分類號: C08G18/67;C08G18/62;C08G18/32;C08G18/34;C08G18/10;D06M23/12;D06M15/564
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種芳香微膠囊的制備方法，特別是一種長效聚氨酯芳香微膠囊的制備方法。

背景技術(shù)

微膠囊是以天然或者合成高分子為壁材，將固體、液體或氣體作為芯材形而成的一類密封或半密封微型膠囊。微膠囊技術(shù)已廣泛應(yīng)用到各領(lǐng)域，如日化、材料、醫(yī)藥、紡織等產(chǎn)業(yè)。制備微膠囊可以使用各種壁材，其中聚氨酯在芳香微膠囊的制備中應(yīng)用前景廣闊。聚氨酯微膠囊具有良好的耐水解、耐溶劑、耐微生物性能，在加熱或者壓力作用下，能夠釋放香味，具有良好的緩控釋放特性。

在制備聚氨酯微膠囊的過程中，人們采用了多種方法。如中國專利CN101453896A制備了一種吡蟲啉微膠囊，將吡蟲啉粉碎后添加聚氨酯高分子化合物，將其作為液滴分散于水中從而制得微膠囊。中國專利CN1936170A公布了一種聚氨酯芳香微膠囊，將多異氰酸酯、香精、環(huán)己烷溶劑、聚乙二醇、丙酮混合，滴加到催化劑氫氧化鈉、海藻酸鈉、水組成的水相中并攪拌，在50-70℃反應(yīng)2h，從而得到微膠囊。中國專利CN101392460A公布了一種護膚微膠囊，將護膚油、多異氰酸酯混合加入到水中乳化，緩慢加入聚乙二醇與催化劑進行界面聚合，進行擴鏈反應(yīng)后抽濾烘干得到微膠囊。張志斌在《世界科技研究與發(fā)展》2008年第5期中報道了等采用預(yù)聚-擴鏈-中和-分散溶解法制備聚氨酯水性溶液，然后用凝聚相法制備聚氨酯微膠囊。

在制備聚氨酯微膠囊的過程中，人們采用了多種方法對其進行改進，以便能控制微膠囊的結(jié)構(gòu)與性能。中國專利CN101109151A公開了一種聚氨酯膠囊整理劑，通過改變聚氨酯預(yù)聚體中軟鏈段與硬鏈段的含量比，調(diào)節(jié)使用聚氨酯微膠囊整理劑后織物的透氣性能。中國專利CN1355267A通過種子乳液聚合，制備了聚氨酯/聚丙烯酸酯互穿網(wǎng)絡(luò)，從而提高微膠囊的耐磨、耐沖擊性能以及硬度。

由于不飽和雙鍵能發(fā)生自由基聚合，本發(fā)明提出了一種將不飽和多元醇與多異氰酸酯預(yù)聚，攪拌分散后通過發(fā)生自由基聚合使不飽和雙鍵交聯(lián)，從而制備長效芳香微膠囊的方法。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，根據(jù)本發(fā)明的實施例，希望提出制得的微膠囊顆粒大小均勻，囊壁結(jié)構(gòu)致密，香味保持時間長久的長效聚氨酯芳香微膠囊的制備方法。

根據(jù)實施例，本發(fā)明提供的長效聚氨酯芳香微膠囊的制備方法，其創(chuàng)新點在于，原料及其用量百分比為：聚乙烯醇1-2%、月桂酸0.2-0.3%、氫氧化鉀0.1-3%、香精5-15%、多異氰酸酯2-5%、不飽和多元醇0.4-1.3%、自由基引發(fā)劑0.004-0.04%、丙二醇0.3%-3.6%、三乙醇胺0.1%-1.2%，余量為去離子水，制備方法包括如下步驟：

1）將月桂酸、聚乙烯醇加入到80℃去離子水中，以300-500rpm攪拌20min-1h，加入氫氧化鉀將溶液pH調(diào)節(jié)至6-7，繼續(xù)攪拌10-30min制得乳化液；

2）將多異氰酸酯溶解于香精，加入不飽和多元醇并混合均勻，在30-60℃攪拌進行預(yù)聚反應(yīng)30min-3h制備預(yù)聚體；

3）將預(yù)聚體加入到乳化液中，以1000-2000rpm轉(zhuǎn)速攪拌分散1-2h，在40-70℃溫度與600-1000rpm轉(zhuǎn)速下，攪拌并滴加自由基引發(fā)劑、三乙醇胺的丙二醇溶液，1-2h滴加完畢，繼續(xù)攪拌反應(yīng)0.5-2h。

根據(jù)實施例，本發(fā)明前述長效聚氨酯芳香微膠囊的制備方法中，香精為玫瑰香精油、薰衣草精油、檸檬香精油、茉莉香精油、菊花精油、蘆薈精油、薄荷精油、青蘋果精油、艾草精油和香茅精油等芳香精油中的一種或者任意兩種混合。

根據(jù)實施例，本發(fā)明前述長效聚氨酯芳香微膠囊的制備方法中，多異氰酸酯為TDI、HDI、MDI中的一種或者任意兩種混合。

根據(jù)實施例，本發(fā)明前述長效聚氨酯芳香微膠囊的制備方法中，不飽和多元醇為2-丁烯-1,4-二醇、2-戊烯-1,5-二醇、3-戊烯-1,5-二醇、2-己烯-1,6-二醇、3-己烯-1,6-二醇和4-己烯-1,6-二醇中的一種或者任意兩種混合。

根據(jù)實施例，本發(fā)明前述長效聚氨酯芳香微膠囊的制備方法中，自由基引發(fā)劑為AIBN（偶氮二異丁腈）。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點：（1）制備了聚乙烯醇、月桂酸鉀復(fù)合乳化體系，該乳化液刺激性小、體系穩(wěn)定、分散效果好；（2）三乙醇胺可以催化擴鏈反應(yīng)的進行，提高反應(yīng)速度，同時它與丙二醇形成復(fù)合擴鏈劑，加成到聚氨酯囊壁中，毒副作用小；（3）使用不飽和多元醇合成了聚氨酯預(yù)聚體，通過自由基聚合使預(yù)聚體中的不飽和雙鍵發(fā)生交聯(lián)，提高了微膠囊囊壁的致密性，微膠囊芳香效果持久。

附圖說明