[發(fā)明專利]近臨界水解清洗噴絲板的方法及其清洗裝置

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310278283.1
• 申請(qǐng)日: 2013-07-02
• 公開（公告）號(hào): CN103334164A
• 公開（公告）日: 2013-10-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙春財(cái);許紀(jì)忠;崔利
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 桐鄉(xiāng)市中維化纖有限公司
• 主分類號(hào): D01D4/04
• 分類號(hào): D01D4/04
• 代理公司: 寧波市鄞州金源通匯專利事務(wù)所(普通合伙) 33236
• 代理人: 唐迅

1.一種近臨界水解清洗噴絲板的清洗裝置，其特征在于：它包括高溫高壓容器、加熱機(jī)構(gòu)、溫度壓力顯示與控制機(jī)構(gòu)、安全閥、脫氣降溫機(jī)構(gòu)、水填充排放管線、回收機(jī)構(gòu)；所述的高溫高壓容器由筒體（1）、上端蓋（2）、法蘭螺栓（3）、吊籃（4）、吊架支撐（5）和支撐腳（6）構(gòu)成，筒體（1）上設(shè)有與其配合的上端蓋（2），且上端蓋（2）通過法蘭螺栓（3）與筒體（1）連接成一體；筒體（1）上設(shè)有加熱機(jī)構(gòu)，加熱機(jī)構(gòu)由夾套（7）、溫度變送器（8）和溫度顯示器（9）構(gòu)成，夾套（7）套在筒體（1）上，溫度變送器（8）和溫度顯示器（9）分別設(shè)置在筒體（1）的底部；筒體（1）的底部設(shè)有支撐腳（6），筒體（1）內(nèi)部?jī)蓚?cè)壁上設(shè)有吊架支撐（5）；吊籃（4）由吊耳（10）、間隔板（11）和支撐桿（12）組成，間隔板（11）有多塊，間隔板（11）相互平行設(shè)置，且間隔板（11）之間通過支撐桿（12）連接成一體，間隔板（11）的頂端設(shè)有吊耳（10），且吊籃（4）通過吊耳（10）豎直設(shè)置在吊架支撐（5）上；筒體（1）上還設(shè)有排氣口和進(jìn)水口，筒體（1）底部的進(jìn)水口與水填充排放管線連接，水填充排放管線由填充管（15）和排放管（16）構(gòu)成，且填充管（15）和排放管（16）上分別設(shè)有閘閥；回收機(jī)構(gòu)由過濾器（17）和收集槽（18）構(gòu)成，過濾器（17）的一端與排放管（16）連接，另一端與收集槽（18）連接；筒體（1）上的排氣口通過管道與脫氣降溫機(jī)構(gòu)連接，脫氣降溫機(jī)構(gòu)由氣動(dòng)控制閥（19）和針孔板（20）構(gòu)成，氣動(dòng)控制閥（19）與針孔板（20）連接；溫度壓力顯示與控制機(jī)構(gòu)由壓力變送器（22）和壓力顯示器（23）構(gòu)成，且排氣口與脫氣降溫機(jī)構(gòu)連接的管道上分別還連接有壓力變送器（22）、壓力顯示器（23）和安全閥（21）。

2.一種近臨界水解清洗噴絲板的清洗方法，其特征在于步驟如下：第一步，準(zhǔn)備：將待清洗的噴絲板分別放置在吊籃的間隔板上，吊籃放置到高溫高壓容器內(nèi)，通過填充管放入純水至水位達(dá)到吊籃的上沿，加入1～5%的氫氧化鈉，蓋上上端蓋，打開氣動(dòng)控制閥，其余閥門為關(guān)閉狀態(tài)；第二步，升溫：?jiǎn)?dòng)加熱機(jī)構(gòu)，高溫高壓容器內(nèi)的溫度達(dá)到90～100℃條件下維持5min，排出高溫高壓容器內(nèi)的氧氣，氣動(dòng)控制閥關(guān)閉，繼續(xù)升溫，使得高溫高壓容器內(nèi)的溫度達(dá)到210～290℃，壓力維持在1.9～7.5Mpa；當(dāng)溫度不超過150度，高溫高壓容器內(nèi)會(huì)發(fā)生堿水解反應(yīng)A，溫度超過150度時(shí)，高溫高壓容器內(nèi)堿水解反應(yīng)A和水解反應(yīng)B同時(shí)進(jìn)行；第三步，保溫、清洗：當(dāng)高溫高壓容器內(nèi)部的溫度達(dá)到210～290℃時(shí)，保溫4h，高溫高壓容器內(nèi)的水處于汽液平衡狀態(tài)，對(duì)噴絲板實(shí)現(xiàn)水解清洗；且當(dāng)溫度超過260度時(shí)，由于熔體的熔化并溶于水中，高溫高壓容器內(nèi)的堿水解反應(yīng)A和水解反應(yīng)B加速，期間會(huì)伴有較弱的鏈間降解反應(yīng)C和鏈端降解反應(yīng)D）發(fā)生；第四步，冷卻：保溫4h后，打開氣動(dòng)控制閥進(jìn)行持續(xù)脫氣降溫，降溫過程中，高溫高壓容器內(nèi)壓力降低，水份不斷汽化蒸發(fā)減少，進(jìn)入自然冷卻。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種近臨界水解清洗噴絲板的清洗方法，其特征在于：在第二步和第三步當(dāng)中提及的堿水解反應(yīng)A、水解反應(yīng)B、鏈間降解反應(yīng)C和鏈端降解反應(yīng)D的反應(yīng)式分別是：

最終產(chǎn)生的生成物主要為對(duì)苯二甲酸、對(duì)苯二甲酸鈉和乙二醇。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種近臨界水解清洗噴絲板的清洗方法，其特征在于：當(dāng)高溫高壓容器內(nèi)的壓力超過7.5Mpa或溫度超過290℃時(shí)，高溫高壓容器停止加熱；當(dāng)高溫高壓容器內(nèi)的壓力超過9.0Mpa時(shí)，安全閥自動(dòng)打開泄壓。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種近臨界水解清洗噴絲板的清洗方法，其特征在于：在高溫高壓容器內(nèi)加入0.5～2%的堿與對(duì)苯二甲酸發(fā)生中和反應(yīng)。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種近臨界水解清洗噴絲板的清洗方法，其特征在于：水中經(jīng)低溫析出的苯二甲酸、對(duì)苯二甲酸鈉，沉積在高溫高壓容器的底部，通過上述的填充排放管線進(jìn)行過濾采集回收。