[發明專利]近臨界水解清洗噴絲板的方法及其清洗裝置

有效

• 申請號: 201310278283.1
• 申請日: 2013-07-02
• 公開（公告）號: CN103334164A
• 公開（公告）日: 2013-10-02
• 發明（設計）人: 趙春財;許紀忠;崔利
• 申請（專利權）人: 桐鄉市中維化纖有限公司
• 主分類號: D01D4/04
• 分類號: D01D4/04
• 代理公司: 寧波市鄞州金源通匯專利事務所(普通合伙) 33236
• 代理人: 唐迅

1.一種近臨界水解清洗噴絲板的清洗裝置，其特征在于：它包括高溫高壓容器、加熱機構、溫度壓力顯示與控制機構、安全閥、脫氣降溫機構、水填充排放管線、回收機構；所述的高溫高壓容器由筒體（1）、上端蓋（2）、法蘭螺栓（3）、吊籃（4）、吊架支撐（5）和支撐腳（6）構成，筒體（1）上設有與其配合的上端蓋（2），且上端蓋（2）通過法蘭螺栓（3）與筒體（1）連接成一體；筒體（1）上設有加熱機構，加熱機構由夾套（7）、溫度變送器（8）和溫度顯示器（9）構成，夾套（7）套在筒體（1）上，溫度變送器（8）和溫度顯示器（9）分別設置在筒體（1）的底部；筒體（1）的底部設有支撐腳（6），筒體（1）內部兩側壁上設有吊架支撐（5）；吊籃（4）由吊耳（10）、間隔板（11）和支撐桿（12）組成，間隔板（11）有多塊，間隔板（11）相互平行設置，且間隔板（11）之間通過支撐桿（12）連接成一體，間隔板（11）的頂端設有吊耳（10），且吊籃（4）通過吊耳（10）豎直設置在吊架支撐（5）上；筒體（1）上還設有排氣口和進水口，筒體（1）底部的進水口與水填充排放管線連接，水填充排放管線由填充管（15）和排放管（16）構成，且填充管（15）和排放管（16）上分別設有閘閥；回收機構由過濾器（17）和收集槽（18）構成，過濾器（17）的一端與排放管（16）連接，另一端與收集槽（18）連接；筒體（1）上的排氣口通過管道與脫氣降溫機構連接，脫氣降溫機構由氣動控制閥（19）和針孔板（20）構成，氣動控制閥（19）與針孔板（20）連接；溫度壓力顯示與控制機構由壓力變送器（22）和壓力顯示器（23）構成，且排氣口與脫氣降溫機構連接的管道上分別還連接有壓力變送器（22）、壓力顯示器（23）和安全閥（21）。

2.一種近臨界水解清洗噴絲板的清洗方法，其特征在于步驟如下：第一步，準備：將待清洗的噴絲板分別放置在吊籃的間隔板上，吊籃放置到高溫高壓容器內，通過填充管放入純水至水位達到吊籃的上沿，加入1～5%的氫氧化鈉，蓋上上端蓋，打開氣動控制閥，其余閥門為關閉狀態；第二步，升溫：啟動加熱機構，高溫高壓容器內的溫度達到90～100℃條件下維持5min，排出高溫高壓容器內的氧氣，氣動控制閥關閉，繼續升溫，使得高溫高壓容器內的溫度達到210～290℃，壓力維持在1.9～7.5Mpa；當溫度不超過150度，高溫高壓容器內會發生堿水解反應A，溫度超過150度時，高溫高壓容器內堿水解反應A和水解反應B同時進行；第三步，保溫、清洗：當高溫高壓容器內部的溫度達到210～290℃時，保溫4h，高溫高壓容器內的水處于汽液平衡狀態，對噴絲板實現水解清洗；且當溫度超過260度時，由于熔體的熔化并溶于水中，高溫高壓容器內的堿水解反應A和水解反應B加速，期間會伴有較弱的鏈間降解反應C和鏈端降解反應D）發生；第四步，冷卻：保溫4h后，打開氣動控制閥進行持續脫氣降溫，降溫過程中，高溫高壓容器內壓力降低，水份不斷汽化蒸發減少，進入自然冷卻。

3.根據權利要求2所述的一種近臨界水解清洗噴絲板的清洗方法，其特征在于：在第二步和第三步當中提及的堿水解反應A、水解反應B、鏈間降解反應C和鏈端降解反應D的反應式分別是：

最終產生的生成物主要為對苯二甲酸、對苯二甲酸鈉和乙二醇。

4.根據權利要求2所述的一種近臨界水解清洗噴絲板的清洗方法，其特征在于：當高溫高壓容器內的壓力超過7.5Mpa或溫度超過290℃時，高溫高壓容器停止加熱；當高溫高壓容器內的壓力超過9.0Mpa時，安全閥自動打開泄壓。

5.根據權利要求2所述的一種近臨界水解清洗噴絲板的清洗方法，其特征在于：在高溫高壓容器內加入0.5～2%的堿與對苯二甲酸發生中和反應。

6.根據權利要求2所述的一種近臨界水解清洗噴絲板的清洗方法，其特征在于：水中經低溫析出的苯二甲酸、對苯二甲酸鈉，沉積在高溫高壓容器的底部，通過上述的填充排放管線進行過濾采集回收。