[發明專利]一種BPHA萃淋樹脂及利用其分離與富集環境與地質樣品中鉬的方法

有效

• 申請號: 201310278033.8
• 申請日: 2013-07-03
• 公開（公告）號: CN103357389A
• 公開（公告）日: 2013-10-23
• 發明（設計）人: 李杰;鐘立峰;孫勝玲
• 申請（專利權）人: 中國科學院廣州地球化學研究所
• 主分類號: B01J20/285
• 分類號: B01J20/285;B01J20/30;B01D15/08;G01N1/34
• 代理公司: 廣州科粵專利商標代理有限公司 44001
• 代理人: 劉明星

技術領域

本發明屬于地球化學領域，具體涉及一種BPHA萃淋樹脂及利用其分離與富集環境與地質樣品中鉬的方法。

背景技術

鉬元素是對氧化還原環境變化非常敏感的元素，尤其是鉬的同位素，目前在地球科學上作為氧化-還原環境變化的指示指標，是近年來發展起來的新興地球化學研究手段，受到地球科學家們的廣泛關注。由于鉬在地質和環境樣品中的含量很低（10^-9～10^-6），對其進行分離富集和分析比較困難，目前地質和環境樣品的鉬的分離富集方法主要采用離子交換樹脂的方法，該方法分離流程復雜，空白高，而且回收率低。

萃淋樹脂是將萃取劑吸附到常規的大孔聚合物載體（極性或非極性載體）上制備而成，有人將這種技術叫做固-液萃取技術。萃淋樹脂將溶劑萃取和離子交換樹脂方法結合起來，因此具有溶劑萃取法的高選擇性和離子交換樹脂的高效性的優點，有些可以作為分離某種金屬離子的特效樹脂使用。

發明內容

本發明的第一個目的是提供一種能夠用于高效分離富集地質和環境樣品中鉬的特效樹脂—BPHA萃淋樹脂及其制備方法。

本發明的BPHA萃淋樹脂是通過以下方法制備的，該方法包括以下步驟：

將N-苯甲酰-N-苯基羥胺（BPHA）溶于乙醇中，再加入聚甲基丙烯酸型大孔聚合物樹脂，振蕩使聚甲基丙烯酸型大孔聚合物樹脂滿載N-苯甲酰-N-苯基羥胺，然后加熱使乙醇完全揮發，殘留物即為BPHA萃淋樹脂。

所述的聚甲基丙烯酸型大孔聚合物樹脂優選為Amberchrom?CG-71樹脂。

本發明的第二個目的是提供上述BPHA萃淋樹脂在分離富集地質和環境樣品中鉬的應用。

本發明的第三個目的是提供一種利用BPHA萃淋樹脂在分離富集地質和環境樣品中鉬的方法，其特征在于，包括以下步驟：

以BPHA萃淋樹脂作為填料，將其填入柱子中，然后分別順序用6mol?L^-1HF和超純水預洗該BPHA萃淋樹脂，再用0.1mol?L^-1HF/1mol?L^-1HCl混合溶液進行柱平衡，將待分離樣品上樣，利用0.1mol?L^-1HF/1mol?L^-1HCl混合溶液淋洗雜質和干擾離子，再利用6mol?L^-1HF/1mol?L^-1HCl混合溶液將吸附在BPHA萃淋樹脂上的鉬洗脫下來，由此得到待分離樣品中的鉬。

本發明通過將N-苯甲酰-N-苯基羥胺（BPHA）負載到聚甲基丙烯酸型大孔聚合物載體（CG-71）制備出BPHA萃淋樹脂，BPHA是一種有機試劑，通常溶解在氯仿中用來萃取周期表中第IV?B，V?B和VI?B族元素族元素如Zr，Hf，Nb，Ta，Mo，W和Ti等元素，本發明的BPHA萃淋樹脂對鉬具有特效吸附性，在0.1mol?L^-1HF/1mol?L^-1HCl混合溶液中，Mo被完全吸附在BPHA萃淋樹脂上，而其它離子不會被吸附，最后用6mol?L^-1HF/1mol?L^-1HCl混合溶液將Mo完全洗脫下來，達到將Mo與其它元素分離的目的，極大的提高了對地質和環境樣品中鉬的分離富集效率，從而使該方法能應用于超低含量樣品的鉬含量及鉬同位素分析測試中。本發明將會成為實驗室分析鉬元素及同位素的特效樹脂分離方法。

附圖說明：

圖1是利用本發明制備的BPHA萃淋樹脂分離樣品中Mo的淋洗曲線。

具體實施方式：

以下實施例是對本發明的進一步說明，而不是對本發明的限制。

以下實施例的BPHA萃淋樹脂是按照以下方法制備的：

首先稱取2克的N-苯甲酰-N-苯基羥胺（BPHA）有機試劑，將其溶解在40毫升的無水乙醇中，其濃度為5%，然后加入6克的聚甲基丙烯酸型大孔聚合物樹脂（Amberchrom?CG-71，粒度為50-100um,Supelco?Inc.,USA），在室溫下（25℃）振蕩12小時，使Amberchrom?CG-71滿載BPHA（在本體系中BPHA是過量的，振蕩12小時后，溶液中還殘留了BPHA，說明Amberchrom?CG-71已經滿載BPHA）。將其在60℃下加熱，使無水乙醇完全揮發，殘留物即為制備出的BPHA萃淋樹脂，最后將其密封保存在2%的乙醇溶液中備用。

BPHA萃淋樹脂吸附容量：