[發(fā)明專利]一種溶液法制備表面增強拉曼散射基底的方法及應用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310277453.4
• 申請日: 2013-07-03
• 公開（公告）號: CN103344624A
• 公開（公告）日: 2013-10-09
• 發(fā)明（設計）人: 劉紅梅;張新平
• 申請（專利權）人: 北京工業(yè)大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 張慧

1.一種溶液法制備表面增強拉曼散射基底的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）制備直徑為1-5nm的烴基硫醇修飾的金屬納米顆粒；烴基硫醇為4-8個碳鏈的烴基硫醇；

2）將直徑為1-5nm的金屬納米顆粒溶于有機溶劑中，制備成60-100mg/ml的金屬納米顆粒溶膠；

3）將金屬納米顆粒溶膠涂覆在基底上，轉速設定為1500-3000rpm，時間30-60s，制備成金屬膠體薄膜；

4）將步驟3）涂有金屬膠體薄膜的樣品放置于精密馬弗爐或管式爐內，5min內升溫至140℃至250℃，保持5-30min后，5min內冷卻至室溫，得到表面增強拉曼散射基底。

2.按照權利要求1的方法，其特征在于，其中，步驟1）中所述的金屬納米顆粒優(yōu)選金納米顆粒。

3.按照權利要求2的方法，其特征在于，烴基硫醇修飾的金納米顆粒的制備包括如下步驟：(1)將季銨鹽陽離子表面活性劑溶解于甲苯中，然后向其中加入HAuCl₄·H₂O和純水；(2)在攪拌作用下，向其中加入烴基硫醇，在室溫下繼續(xù)攪拌10min；(3)在攪拌下向溶液中加入硼氫化鈉的水溶液，持續(xù)攪拌2-4h后，停止反應；(4)分出有機相，用旋轉蒸發(fā)儀減壓蒸出甲苯；(5)收集黑色金納米顆粒，超聲分散于甲醇中，洗去產品中的雜質，洗滌5次后將產品離心分離，真空干燥即獲得直徑為1-5nm的金屬納米顆粒；上述步驟（1）優(yōu)選季銨鹽：甲苯：HAuCl₄·H₂O：純水的比例為1.5g:80ml:0.32g:1ml；步驟（2）烴基硫醇：HAuCl₄·H₂O的比例為3m?mol：0.32g；步驟（3）硼氫化鈉的水溶液：HAuCl₄·H₂O的比例為20ml：0.32g，其中硼氫化鈉的水溶液濃度為0.013-0.015g/ml。

4.按照權利要求1的方法，其特征在于，步驟2）中所述的有機溶劑為二甲苯、甲苯、氯苯、二氯苯、苯、三氯甲烷、環(huán)己烷、戊烷、己烷或辛烷中的一種或幾種的混合溶劑。

5.按照權利要求1的方法，其特征在于，步驟3）中涂覆方法包括：旋轉涂膜、浸涂、屏印、絲網印刷或噴墨打印；步驟3）中所述的基底為玻璃、石英、硅片、ITO玻璃或FTO玻璃。

6.按照權利要求1的方法，其特征在于，步驟4）中所述的設定退火溫度優(yōu)選150℃至230℃，升溫速度優(yōu)選為0.5-2℃/s。

7.按照權利要求1的方法，其特征在于，退火溫度150-200℃，升溫速度優(yōu)選0.5-1℃/s。

8.按照權利要求1的方法，其特征在于，冷卻速度優(yōu)選為0.5-100℃/s。

9.按照權利要求1的方法制備的基底應用于溶液中羅丹明6G分子或4-巰基吡啶分子的檢測。