[發明專利]一種石墨烯/納米碳顆粒復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201310277427.1
• 申請日: 2013-07-03
• 公開（公告）號: CN103346022A
• 公開（公告）日: 2013-10-09
• 發明（設計）人: 王要兵;洪茂椿
• 申請（專利權）人: 中國科學院福建物質結構研究所
• 主分類號: H01G11/36
• 分類號: H01G11/36
• 代理公司: 北京慶峰財智知識產權代理事務所(普通合伙) 11417
• 代理人: 劉元霞

1.一種石墨烯/納米碳顆粒復合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)將石墨氧化以制備氧化石墨烯，將所得氧化石墨烯添加至水中制得懸浮液；

2)將納米碳顆粒添加至表面活性劑的水溶液中以獲得納米碳顆粒的懸浮液；

3)將所述氧化石墨烯懸浮液與納米碳顆粒懸浮液混合，得到氧化石墨烯/納米碳顆粒的均勻混合懸浮液；

4)將步驟3)中所得的均勻混合懸浮液噴霧干燥，得到粉末；

5)對步驟4)中所得的粉末進行如下處理：

a)在還原氣氛下進行還原處理，還原完畢后，在還原氣氛下冷卻至室溫，清洗并干燥，最終制得負載有碳納米顆粒的石墨烯復合材料；或者

b)將步驟4)中所得的粉末置于惰性氣體氛圍下，對其進行預熱處理，再將粉末冷卻至室溫；接著于還原氣氛下進行還原反應，還原完畢后，在還原氣氛下冷卻至室溫，清洗并干燥，最終制得負載有碳納米顆粒的石墨烯復合材料。

2.根據權利要求1的方法，其中所述納米碳顆粒選自碳60、碳黑、乙炔黑、科琴黑、碳納米管、碳納米纖維或其組合。優選地，其中所述納米碳顆粒的尺寸為2-100nm，優選為10-80nm，更優選為20-60nm，最優選為20-50nm。

3.根據權利要求1-2中任一項所述的方法，其特征在于，所述石墨烯/納米碳顆粒復合材料中的納米碳顆粒的用量為1-50%，優選為1-20%，最優選為5-15%，基于氧化石墨烯的質量。

4.根據權利要求1-3中任一項所述的方法，其特征在于，步驟4)的噴霧干燥采用離心噴霧，超聲噴霧、氣流噴霧或者壓力噴霧技術或其組合。優選地，噴霧干燥采用壓力噴霧技術進行，其中噴霧壓力為1-10MPa，優選4-6MPa；進風溫度為120-200℃，優選140-160℃；出風溫度為80-120℃，優選90-100℃。更優選地，其中噴霧干燥采用離心噴霧技術進行，其中離心速度為50-10000轉/分鐘，優選2000-5000轉/分鐘。

5.根據權利要求1-4中的方法，其特征在于，其中所述還原氣體為氫氣，或者氫氣與惰性氣體的混合氣體。

6.根據權利要求1-5中任一項的方法，其特征在于，其中步驟5)的a)和b)中還原處理的時間為1-10小時，優選為2-4小時。

7.根據權利要求1-6中任一項的方法，其特征在于，其中步驟5)的a)和b)中的還原溫度為600-1200℃，優選為600-800℃。

8.根據權利要求1-7中任一項的方法，其中在步驟5)的b)中，預熱處理的溫度為300-500℃，優選為320-400℃，最優選為350℃；預熱處理的時間通常為1-12小時，優選為2-4小時。

9.根據權利要求1-8中任一項的方法獲得的石墨烯/納米碳顆粒復合材料。

10.根據權利要求1-8中任一項的方法獲得的石墨烯/納米碳顆粒復合材料或權利要求9的石墨烯/納米碳顆粒復合材料作為超級電容器材料、催化劑載體或紅外光學材料的用途。