[發(fā)明專利]高熱穩(wěn)定性聚醚醚酮樹脂的合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310276333.2 | 申請日: | 2013-07-01 |
| 公開(公告)號: | CN103467681A | 公開(公告)日: | 2013-12-25 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 陸學(xué)慶;史航;王錫銘 | 申請(專利權(quán))人: | 浙江鵬孚隆化工有限公司 |
| 主分類號: | C08G8/02 | 分類號: | C08G8/02 |
| 代理公司: | 杭州杭誠專利事務(wù)所有限公司 33109 | 代理人: | 王江成 |
| 地址: | 324000 浙江*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 高熱 穩(wěn)定性 聚醚醚酮 樹脂 合成 方法 | ||
1.一種高熱穩(wěn)定性聚醚醚酮樹脂的合成方法,采用4,4-二氟二苯甲酮和對苯二酚作為聚合增鏈反應(yīng)物進(jìn)行親核縮聚反應(yīng),其特征在于:該方法中成鹽劑是碳酸氫鈉,采用4,4-二羥基二苯甲酮作為分子量調(diào)節(jié)劑,封端劑是4-氟聯(lián)苯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于:對苯二酚與碳酸氫鈉的摩爾比為1:2.2~2.5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于:4,4-二氟二苯甲酮與4,4-二羥基二苯甲酮的摩爾比為1:0.1~0.01。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的合成方法,其特征在于:4,4-二氟二苯甲酮與4-氟聯(lián)苯的摩爾比為1:0.01~0.02。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的合成方法,其特征在于:所述的4,4-二氟二苯甲酮與對苯二酚的摩爾比為1:0.9~0.99。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的合成方法,其特征在于該方法具體包括如下步驟:
(1)將4,4-二氟二苯甲酮和溶劑二苯砜加入到帶回流裝置的反應(yīng)器中,在氮氣氣氛下,攪拌,加熱,當(dāng)反應(yīng)器內(nèi)物料的溫度達(dá)到120~130℃時,加入成鹽劑碳酸氫鈉、對苯二酚和溶劑二甲苯,繼續(xù)升溫;
(2)當(dāng)物料溫度達(dá)到160~170℃范圍時,恒溫30~60分鐘,之后持續(xù)升溫,當(dāng)溫度達(dá)到210~220℃時,恒溫40~60分鐘,當(dāng)反應(yīng)無水生成時,將二甲苯全部蒸出,并持續(xù)升溫,當(dāng)溫度至290~300℃范圍內(nèi),恒溫1~2小時;
(3)將分子量調(diào)節(jié)劑4,4’-二羥基二苯甲酮加入到反應(yīng)器內(nèi),溫度保持在290~300℃,反應(yīng)2~3小時,將封端劑4-氟聯(lián)苯加入到反應(yīng)器內(nèi),恒溫30分鐘后將得到的聚醚醚酮冷卻,粉碎、除溶劑、除鹽,待溶劑及無機(jī)鹽全部去除后,離心脫水,干燥,得到產(chǎn)品。
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