[發(fā)明專利]安胎益母制劑的質(zhì)量檢測方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310276019.4
• 申請日: 2013-07-03
• 公開（公告）號: CN103308644A
• 公開（公告）日: 2013-09-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 韓宇強(qiáng);陳國
• 申請（專利權(quán)）人: 廣西邦琪藥業(yè)集團(tuán)有限公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種安胎益母制劑的質(zhì)量檢測方法，其特征在于，該質(zhì)量檢測方法包括以下檢測的一項(xiàng)或多項(xiàng)：

①薄層色譜法鑒別鹽酸水蘇堿

固體制劑供試品溶液的制備??取本品研細(xì)，取適量，加20％～90％甲醇溶液10～100ml，加熱回流提取0.5～4小時，濾過，濾液蒸至無醇味，用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值至1～2，通過強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂柱，用水洗脫至流出液近無色，棄去洗脫液，再用濃氨試液乙醇溶液(19→100)洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣用乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液；

液體制劑供試品溶液的制備??取本品混勻，取適量，用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值至1～2，通過強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂柱，用水洗脫至流出液近無色，棄去洗脫液，再用濃氨試液乙醇溶液(19→100)洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣用乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液；

對照品溶液的制備??取鹽酸水蘇堿對照品，加乙醇制成每1ml含1～2mg的溶液，作為對照品溶液；

吸取供試品溶液、對照品溶液分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-鹽酸-乙酸乙酯6～10∶2～4∶1為展開劑，展開，取出，晾干，90～120℃加熱2～20分鐘，放冷，噴以1％三氯化鐵乙醇溶液-稀碘化鉍鉀試液1∶10混合溶液，吹干；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；

②薄層色譜法鑒別香附和a-香附酮

取本品研細(xì)或混勻，取適量，置圓底燒瓶中，加水適量，連接揮發(fā)油測定器，自測定器上端加水至刻度，并溢流入燒瓶為止，再加入60～90℃石油醚1～5ml，加熱回流0.5～4小時，放冷，取石油醚層作為供試品溶液；另取香附對照藥材0.5～2g，加乙醚10～100ml，超聲處理10～60分鐘，放冷，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作為對照藥材溶液；再取a-香附酮對照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.5～2mg的溶液，作為對照品溶液；分別吸取上述三種溶液，點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯8～10∶1為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈254nm下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；

③薄層色譜法鑒別當(dāng)歸和川芎

固體制劑供試品溶液的制備??取本品研細(xì)，取適量，加30～60℃石油醚10～100ml，超聲處理10～60分鐘，取石油醚液揮干，殘渣加30～60℃石油醚1ml使溶解，作為供試品溶液；

液體制劑供試品溶液的制備??取本品混勻，取適量，置分液漏斗中，加30～60℃石油醚，振搖提取，分取石油醚層揮干，殘渣加石油醚(30～60℃)1ml使溶解，作為供試品溶液；

對照藥材溶液的制備??取當(dāng)歸和川芎對照藥材各0.2～2g，加30～60℃石油醚2～10ml，超聲處理10～60分鐘，取上清液，作為對照藥材溶液；

分別吸取上述溶液，點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯5～8∶1為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈365nm下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；

④薄層色譜法鑒別黃芩苷

固體制劑供試品溶液的制備??取本品研細(xì)，取適量，加乙醚20～100ml，加熱回流10～120分鐘，濾過，棄去乙醚液；藥渣揮去乙醚，加甲醇10～100ml，加熱回流10～300分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10～100ml使溶解，濾過，取濾液，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2，用乙酸乙酯振搖提取，取乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；

液體制劑供試品溶液的制備??取本品混勻，取適量，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2，用乙酸乙酯振搖提取，取乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；

對照品溶液的制備??取黃芩苷對照品，加甲醇制成每1ml含0.5～2mg的溶液，作為對照品溶液；

吸取上述兩種溶液，分別點(diǎn)于同一以含4％醋酸鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水4～6∶2～4∶0.5～1.5∶0.5～1.5為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％三氯化鐵乙醇溶液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；

⑤薄層色譜法鑒別橙皮苷

固體制劑供試品溶液的制備??取本品研細(xì)，取適量，加乙醚20～100ml，加熱回流10～120分鐘，濾過，棄去乙醚液。藥渣揮去乙醚，加甲醇10～100ml，加熱回流10～300分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10～100ml使溶解，濾過，取濾液，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2，用乙酸乙酯振搖提取，取乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；

液體制劑供試品溶液的制備??取本品混勻，取適量，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2，用乙酸乙酯振搖提取，取乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；

對照品溶液的制備??取橙皮苷對照品，加甲醇制成飽和溶液，作為對照品溶液；

吸取上述供試品溶液和對照品溶液，分別點(diǎn)于同一以含1％氫氧化鈉的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水30～35∶15～20∶4～6的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，置紫外光燈365nm下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；

⑥高效液相色譜法測定芍藥苷的含量

色譜條件??用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-水15∶85為流動相；檢測波長為230nm；

對照品溶液的制備??精密稱取芍藥苷對照品適量，加50％甲醇制成每1ml中含10～60μg的溶液，即得；

固體制劑供試品溶液的制備??取本品研細(xì)，取適量，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入50％～90％甲醇25～100ml，稱定重量，加熱回流20～200分鐘，放冷，稱定重量，用50％～90％甲醇補(bǔ)足損失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液10ml，蒸干，用50％～90％甲醇2～5ml使溶解，加在中性氧化鋁柱上，用甲醇50～200ml洗脫，收集洗脫液，蒸至近干，加50％甲醇溶解，并定容至10ml量瓶中，濾過，取續(xù)濾液，即得；

液體制劑供試品溶液的制備??取本品混勻，精密量取適量，蒸干，用50％～90％甲醇2～5ml使溶解，加在中性氧化鋁柱上，用甲醇50～200ml洗脫，收集洗脫液，蒸至近干，加50％甲醇溶解，并定容至10ml量瓶中，濾過，取續(xù)濾液，即得；

測定法??分別精密吸取對照品溶液、供試品溶液1～20μl，注入液相色譜儀，測定，即得。