[發明專利]2,5-二甲酰基呋喃制備2,5-二甲胺基呋喃的方法

有效

• 申請號: 201310275007.X
• 申請日: 2013-07-02
• 公開（公告）號: CN104277018A
• 公開（公告）日: 2015-01-14
• 發明（設計）人: 馬繼平;徐杰;賈秀全;王敏;石松;苗虹;高進
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: C07D307/52
• 分類號: C07D307/52;B01J23/755;B01J23/42;B01J23/835;B01J23/34;B01J23/52;B01J23/46;B01J23/68;B01J23/63;B01J23/648;B01J23/28;B01J23/89;B01J23/14
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.2,5-二甲酰基呋喃制備2,5-二甲胺基呋喃的方法，其特征在于：以氨氣為胺源，以氫氣為氫源，在負載型催化劑作用下，2,5-二甲酰基呋喃被還原胺化，分離產物，得到2,5-二甲胺基呋喃；

所述負載型催化劑（M/M_xO_y）由活性組分金屬（M）和載體金屬氧化物（M_xO_y）組成；

所述負載型催化劑的活性組分金屬（M）是指：Ni、Cu、Co、Cr、Sn、Al、Bi、Ce、Pt、Pd、Au、Ag、Rh、Ru、Ir、Re中的一種或二種以上，以金屬（M）計，其含量為催化劑質量的0.1-30wt%；

載體為金屬氧化物（M_xO_y）是指：CaO、MgO、La₂O₃、Y₂O₃、CeO₂、ZrO₂、Al₂O₃、TiO₂、Nb₂O₅、SnO₂、V₂O₅、MnO₂、Fe₂O₃、Fe₃O₄、MoO₃中的一種或二種以上。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：負載型金屬（M/M_xO_y）催化劑加入量，以金屬（M）計，為底物2,5-二甲酰基呋喃量的0.1-20mol%。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所用胺源為氨氣，氨氣于反應容器內的分壓為0.1-1.0MPa；所用氫源為氫氣，氫氣分壓為0.1-1.0MPa，反應溫度為30-220°C，反應時間為0.5-72.0h。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述還原胺化產物的分離方法為，反應結束后，冷卻混合物，離心除去催化劑，減壓蒸餾除去溶劑，然后用飽和食鹽水充分洗滌固體，過濾，真空干燥得白色固體。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：具體操作時，將負載型催化劑與2,5-二甲酰基呋喃投入反應釜中，加入有機溶劑，在25°C攪拌0.1-6h后，升溫至30-220°C，氨氣分壓為0.1-1.0MPa，氫氣分壓為0.1-1.0MPa，反應時間為0.5-72.0h，2,5-二甲酰基呋喃被還原胺化為2,5-二甲胺基呋喃。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于：所述有機溶劑為乙腈、甲醇、乙醇、四氫呋喃、二氯甲烷、甲苯、鄰二甲苯、對二甲苯中的一種或二種以上。