[發明專利]鈣基膨潤土-AA-（AA-Na）復合的粒狀鎘離子吸附劑的制備方法

有效

• 申請號: 201310274613.X
• 申請日: 2013-07-02
• 公開（公告）號: CN103285839A
• 公開（公告）日: 2013-09-11
• 發明（設計）人: 曹吉林;徐迎雪;趙斌;郭宏飛;張廣林
• 申請（專利權）人: 河北工業大學
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20
• 代理公司: 天津翰林知識產權代理事務所(普通合伙) 12210
• 代理人: 趙鳳英

1.一種鈣基膨潤土-AA-（AA-Na）復合的粒狀鎘離子吸附劑的制備方法，包括以下步驟：

第一步：提純鈣基膨潤土的制備

將鈣基膨潤土礦粉和自來水按1:7的質量比加料，攪拌30min，靜置24h，棄去下層沙土，再加入質量為最初鈣基膨潤土礦粉質量10倍的自來水或重復制備時加入先前制備時取出的上清液，配制成料液，攪拌20min，再靜置沉降5h，取出上清液用于下次配制料液，從沉降物中取出上層精土，棄去下層沙土，將該精土放入110℃烘箱中干燥，直至該精土的質量保持不變為止，然后粉碎，過200目篩制得提純鈣基膨潤土；

第二步：復合鈣基膨潤土-AA-(AA-Na)的制備

1）制取油相：在裝有攪拌漿，回流冷凝器的500ml三口燒瓶中加入分散介質和分散劑，在45℃下，攪拌30min使Span80充分溶解；

其中，體積比配比為環己烷:Span80=53～52:2～3；

2）制取水相：配制體積分數為33.33%～50%的丙烯酸的水溶液，再用質量分數為3.23%的氫氧化鈉水溶液將其配制成丙烯酸中和度為20%～60%的丙烯酸-丙烯酸鈉水溶液；然后將得到的丙烯酸-丙烯酸鈉水溶液、提純后的鈣基膨潤土和去離子水于室溫下攪拌均勻，之后加入交聯劑N,N-亞甲基雙丙烯酰胺，室溫下攪拌1h，最后加入引發劑過硫酸鉀，室溫攪拌混合均勻；

其中，物料質量比配比為未中和前純的丙烯酸：提純鈣基膨潤土：水=2.2～1:8～9:15～17，交聯劑N,N-亞甲基雙丙烯酰胺的質量為未中和前純的丙烯酸的11.89%～25.00%，引發劑過硫酸鉀的質量為未中和前純的丙烯酸的3.80%～8.00%；

所述物料配比的水是指配制丙烯酸溶液、氫氧化鈉水溶液和聚合反應時額外添加總的水量，不包含丙烯酸水溶液用氫氧化鈉水溶液中和反應生產的水量；

3）在60℃～75℃下，用滴管將水相逐滴加入到油相，邊加入邊進行聚合反應，水相加完后恒溫攪拌2～4h，停止反應，過濾分離出顆粒產品，并用蒸餾水洗滌，分離出的油水相溶液相分離后，油相循環使用；

其中，質量比配比為水相：油相=1:6～7；

第三步：干燥制得復合膨潤土產品

將第二步制得的洗滌后的復合膨潤土顆粒產品置于150℃恒溫干燥箱中，干燥6h，取出干燥的固相物質，即制得用于除鎘的復合膨潤土產品。

2.如權利要求1所述的鈣基膨潤土-AA-（AA-Na）復合的粒狀鎘離子吸附劑的制備方法，其特征為所述的分散介質為環己烷。

3.如權利要求1所述的鈣基膨潤土-AA-（AA-Na）復合的粒狀鎘離子吸附劑的制備方法，其特征為所述的分散劑為Span80。