[發明專利]一種高溫減摩抗磨極壓潤滑添加劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201310274565.4
• 申請日: 2013-07-02
• 公開（公告）號: CN104277887A
• 公開（公告）日: 2015-01-14
• 發明（設計）人: 王曉波;吳新虎;李維民;趙改青
• 申請（專利權）人: 中國科學院蘭州化學物理研究所
• 主分類號: C10M137/04
• 分類號: C10M137/04;C07F9/12;C10N30/06
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 方曉佳

技術領域

本發明涉及一種高溫減摩/抗磨/極壓潤滑添加劑及其制備方法。

背景技術

隨著科技和工業的發展，現代工業正朝著極端苛刻環境發展，例如高速度，重載荷和高溫情況。特別是高溫環境對潤滑狀態下摩擦副的磨損速率有重要的影響。當潤滑溫度改變時，不僅潤滑劑的粘度特征被改變，而且摩擦副的機械特征也會被改變。在現實的潤滑劑應用環境下，有許多實際工況溫度高于100^?C，例如航空航天，采礦業和鋼鐵加工業等。這種特殊的工況將導致潤滑劑變質和失效，使得潤滑劑和潤滑添加劑面臨挑戰。當今也有許多高效的合成基礎液，例如聚-a烯烴（PAO）、合成酯和聚醚（PAG）被開發出來以解決高溫潤滑問題。然而，只有少量的高溫潤滑添加劑特別是抗磨/極壓潤滑添加劑被商業化，這限制了高溫潤滑劑的應用。因此研究在高溫環境下使用的潤滑添加劑是非常必要的。

磷酸三甲苯酯（TCP）作為抗磨/極壓添加劑已經被廣泛應用于工業油，切削油、潤滑脂和航空發動機潤滑油等領域。但因其在工業生產中難以獲得高質量的甲酚原料以及它會導致神經性中毒等，人們需要開發毒性更小更易獲得的磷酸三芳基酯。另外，在航空航天領域，盡管TCP作為噴氣發動機油的抗磨劑已經被使用許多年，但如今的研究集中在具有更高分子量，更低揮發性的物質上。基于以上原因，我們將耐熱的苯環與抗磨性能好的磷酸酯結合在一個分子內，設計出了四苯基對苯二酚雙磷酸酯（HDP）。此物質未見諸報道，只有歐洲專利EP?0521628A2?報道了間苯二酚四苯基磷酸酯（它是HDP的同分異構體）作為燃料和潤滑油的添加劑，并且測定了它在室溫下的磨斑直徑。

發明內容

本發明目的在于提供一種高溫減摩抗磨極壓潤滑添加劑及其制備方法。

本發明通過如下措施來實現：

我們制備了一種在高溫下潤滑性能優異、制備方法簡便的減摩/抗磨/極壓潤滑添加劑，通過分子設計的方法，我們在傳統含磷添加劑TPP中引入對苯二酚，使分子量明顯增大，熱穩定性增強，這有利用它作為高溫減摩/抗磨/極壓添加劑。

一種高溫減摩抗磨極壓潤滑添加劑，其特征在于添加劑為如III式所示的芳基磷酸酯，

它為淡黃色粘稠液體。??????????????????????????????????????????????????????

一種高溫減摩抗磨極壓潤滑添加劑的制備方法，其特征在于該方法使用式（I）的三苯基磷酸酯和式（II）的對苯二酚，以無水三氯化鋁或無水氯化鎂作為催化劑，在120～180℃減壓反應1～2小時，生成式（III）的酯交換產物，整個過程中采用減壓裝置除去副產物苯酚，之后氮氣吹掃除去殘留的苯酚，冷卻到120℃，熱過濾；濾液在60℃水洗得到淡黃色粘稠液體為高溫減摩抗磨極壓潤滑添加劑。

???????????

本發明的式（I）的三苯基磷酸酯與對苯二酚的摩爾比為2.0～2.1:1。

本發明的催化劑的使用量為反應物總質量的0.2%～1%。

本發明的式（III）化合物添加到聚醚（PAG）中，尤其在200℃的溫度下可獲得優異的減摩、抗磨性能，良好的極壓承載能力。

本發明的式（III）化合物作為高溫減摩/抗磨/極壓潤滑添加劑在聚醚中的添加量為聚醚質量的1%～4%。

附圖說明

圖1為實施例1產物熱分解溫度曲線。

圖2至圖6為濃度分別為0%，1%，2%，3%，4%的實施例1產物加聚醚（PAG）在SRV-IV?微振動摩擦磨損試驗機上于200℃，頻率25Hz，100N，振幅1mm，長磨30min的工況下摩擦系數變化的關系曲線。

圖7?為濃度分別為0%，1%，2%，3%，4%的實施例1產物加聚醚（PAG）在SRV-IV?微振動摩擦磨損試驗機上于200℃，頻率25Hz，100N，振幅1mm，長磨30min的工況下的磨損體積。

圖8為濃度為4%的實施例1產物加PAG在SRV-IV?微振動摩擦磨損試驗機于200℃，頻率25Hz，振幅1mm工況下摩擦系數隨載荷變化的關系曲線。

具體實施方式

實施例1