[發明專利]一種工業鉆石用石墨原料芯柱的純化和增加密度的方法

有效

• 申請號: 201310273916.X
• 申請日: 2013-07-02
• 公開（公告）號: CN103342354A
• 公開（公告）日: 2013-10-09
• 發明（設計）人: 盧燦華;張鳳嶺
• 申請（專利權）人: 中南鉆石股份有限公司
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 鄭州聯科專利事務所(普通合伙) 41104
• 代理人: 田小伍

技術領域

本發明屬于超硬材料技術領域，具體涉及一種工業鉆石用石墨原料芯柱的純化和進一步增加密度的方法。

背景技術

鉆石是世界上已知最大硬度的物質，廣泛用于制造磨削鉆探用工具、精密儀器等。天然鉆石是由石墨材料在極特殊條件下如火山噴發、小行星撞擊地球等造成的高溫、高壓條件下生成的。人類現有技術無法模擬天然鉆石的生成環境，工業上利用金屬觸媒來降低鉆石形成所需的壓力和溫度條件，其主要生產過程為：將石墨粉、金屬觸媒等原材料混合調配后壓制成粉體芯塊，將葉蠟石粉、白云石粉等輔助材料混合壓制成傳壓介質，而后將粉體芯塊和傳壓介質組裝成合成芯塊，裝入六面頂壓機在高溫、高壓條件下合成晶體，最后提純、篩分選型得到成品。這種方法稱為靜壓法，也是目前最為成熟和最為普遍采用的工業鉆石合成方法。

現有技術中，金屬觸媒多是以鐵元素為主的混合材料，因此稱為鐵基觸媒粉，利用鐵基觸媒粉合成的工業鉆石往往含有金屬包裹體類雜質，從而影響工業鉆石的品質。含有金屬包裹體雜質的鉆石在高速磨削時強度急劇下降，其原因一方面是由于高速磨削所形成的高溫條件下，工業鉆石和金屬包裹體雜質成份的熱膨脹系數不同導致強度下降；另一方面是由于金屬包裹體雜質本身是碳元素的石墨晶體和鉆石晶體之間進行轉化的催化劑，在高速磨削形成的高溫條件下促使鉆石發生了鉆石晶體與石墨晶體之間的相互轉化，從而造成強度下降。

為了改善工業鉆石的品質，提高工業鉆石的品級，使其性能更接近于寶石級天然鉆石，人們進行了多方面的研究。發明人在對諸多研究綜合基礎上，結合多年工作經驗，認為現有技術中影響工業鉆石品質的原因主要在于合成工業鉆石用的石墨原料芯柱純度和密度。從石墨原料芯柱密度方面來看，以石墨粉和鐵基觸媒粉混合壓制而成的石墨原料芯柱，在生產、包裝、運輸、貯存過程中，石墨和觸媒粉中的金屬元素都有可能發生發生氧化反應，造成石墨原料芯柱純度下降，雜質含量上升，從而難以合成高品級的工業鉆石。從石墨原料芯柱密度方面來看，石墨粉經壓制后的石墨原料芯柱密度在2克/立方厘米左右，而工業鉆石密度是3.5克/立方厘米，所以石墨轉化為鉆石的反應是一個體積收縮、超高壓設備合成腔體內壓力降低的過程；由于鉆石的形成需要超高壓力，超高壓設備合成腔體內壓力降低過快則易導致工業鉆石品質難以保障，因此提高石墨原料芯柱的密度是緩解合成腔體壓力過快下降，制造高品級工業鉆石的重要前提。然而發明人并未見到有關提高或改進石墨原料芯柱純度和密度有關方法或工藝的文獻或報道。

發明內容

本發明目的在于提供一種能夠提高工業鉆石用石墨原料芯柱的純化度和進一步增加密度的方法，從而用于合成高品級的工業鉆石。

本發明采用如下技術方案來實現本發明目的。

一種工業鉆石用石墨原料芯柱的純化和增加密度的方法，包括如下步驟：

（1）將利用現有技術制備的石墨原料芯柱送入真空加熱爐；

（2）對真空加熱爐預抽真空至爐內真空度達8×10^-3Pa以上，保持真空度≥8×10^-3Pa并加熱至180℃保溫1小時，然后繼續抽真空并加熱至850℃直至真空度穩定在5×10^-2Pa；

（3）停止抽真空，850℃條件下對真空加熱爐進行脈沖式的充入氫氣和抽真空，至真空度穩定在5×10^-2Pa；

（4）關閉抽真空系統，恢復真空管道壓力至常壓，壓力穩定后啟動冷卻風機冷卻物料；

（5）物料出爐后立即進行再次壓制。

步驟（3）所述脈沖式的充入氫氣和抽真空是指，每次充氣量相同且充入量以爐內壓力不超過2×10⁴Pa為限，每次充氣結束后等待5分鐘啟動抽真空系統對真空加熱爐進行抽真空，抽真空時間提前進行設定，抽真空結束后再次啟動充入氫氣程序和抽真空程序進行循環，直至真空度穩定在5×10^-2Pa為止。

步驟（3）所述氫氣純度為99.9999%以上。

步驟（4）所述恢復真空管道壓力選擇充入氮氣恢復管道壓力，氮氣純度選擇99.99%以上。

步驟（5）所述壓制選擇液壓機在20Gpa下進行壓制，壓制速度3mm/s。

步驟（5）所述壓制后的石墨原料芯柱選擇真空包裝。