[發(fā)明專利]一種改性環(huán)氧樹脂的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310273394.3
• 申請日: 2013-06-28
• 公開（公告）號(hào): CN103374115A
• 公開（公告）日: 2013-10-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉榮春
• 申請（專利權(quán)）人: 南京市榮達(dá)樹脂有限公司
• 主分類號(hào): C08G59/44
• 分類號(hào): C08G59/44;C08G18/58;C08G18/48;C08G18/10;C08K9/04;C08K3/34;C09D163/00;C09D7/12
• 代理公司: 南京蘇高專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種樹脂，具體涉及一種改性環(huán)氧樹脂的制備方法。

背景技術(shù)

凡分子結(jié)構(gòu)中含有環(huán)氧基團(tuán)的高分子化合物統(tǒng)稱為環(huán)氧樹脂。固化后的環(huán)氧樹脂具有良好的物理、化學(xué)性能，它對金屬和非金屬材料的表面具有優(yōu)異的粘接強(qiáng)度，介電性能良好，變定收縮率小，制品尺寸穩(wěn)定性好，硬度高，柔韌性較好，對堿及大部分溶劑穩(wěn)定，因而廣泛應(yīng)用于國防、國民經(jīng)濟(jì)各部門，作澆注、浸漬、層壓料、粘接劑、涂料等用途。

環(huán)氧樹脂用作涂料原料時(shí)，需要其具有優(yōu)良的力學(xué)性能、耐化學(xué)腐蝕性、耐刻蝕性和耐磨性，現(xiàn)有的環(huán)氧樹脂往往同時(shí)滿足這些要求。

發(fā)明內(nèi)容

發(fā)明目的：為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明提供一種改性環(huán)氧樹脂的制備方法。

技術(shù)方案：為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的一種改性環(huán)氧樹脂的制備方法，其制備過程包括如下步驟：

（1）蒙脫土的有機(jī)化處理：將濃度為7%的蒙脫土水溶液中加入過量的濃度為12%十二烷基三甲基溴化銨水溶液，80℃下攪拌反應(yīng)3～4h后抽濾，用去離子水洗至無Br^－，真空干燥至恒質(zhì)量，研磨，過350目篩得到有機(jī)蒙脫土；

（2）聚醚插層蒙脫土的制備：將上述有機(jī)化預(yù)處理過的濃度為30%的有機(jī)蒙脫土，加入聚醚N－210中，在60℃下攪拌分散4h，研磨得到聚醚插層蒙脫土粉末；

（3）聚氨酯預(yù)聚體的合成：在反應(yīng)器中，充入氮?dú)猓尤隩DI和聚醚N－210，在80～85℃下攪拌反應(yīng)4h，得到N－210聚氨酯預(yù)聚體；

（4）納米改性聚氨酯預(yù)聚體的合成：在反應(yīng)器中，充入氮?dú)猓尤隩DI和步驟（2）中處理的聚醚插層蒙脫土粉末，在80～85℃下攪拌反應(yīng)4h，得到納米改性聚氨酯預(yù)聚體；

（5）環(huán)氧改性體的合成：取步驟（4）所得的納米改性聚氨酯預(yù)聚體與環(huán)氧樹脂混合，在120～125℃下攪拌反應(yīng)即得環(huán)氧改性體，所述納米改性聚氨酯預(yù)聚體與環(huán)氧樹脂質(zhì)量比為1︰（1.8～2.5）；

（6）固化成型：將環(huán)氧改性體與固化劑聚酰胺按質(zhì)量比為40︰（1.8～2.5），攪拌均勻后注入模具中，在常溫下固化30天后即可。

優(yōu)選地，所述環(huán)氧樹脂為環(huán)氧樹脂E－44。

優(yōu)選地，所述固化劑聚酰胺中氨基氫與環(huán)氧基的摩爾比為1：1。

有益效果：本發(fā)明制備的環(huán)氧樹脂，具備較高的力學(xué)強(qiáng)度，又有優(yōu)良韌性、耐磨性、耐刻蝕性、耐化學(xué)腐蝕性，能夠滿足作為涂料的各項(xiàng)要求。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作更進(jìn)一步的說明。

實(shí)施例1：

一種改性環(huán)氧樹脂制備方法，其制備過程包括如下步驟：

（1）蒙脫土的有機(jī)化處理：將濃度為7%的蒙脫土水溶液中加入過量的濃度為12%十二烷基三甲基溴化銨水溶液，80℃下攪拌反應(yīng)3h后抽濾，用去離子水洗至無Br^－，真空干燥至恒質(zhì)量，研磨，過350目篩得到有機(jī)蒙脫土；

（2）聚醚插層蒙脫土的制備：將上述有機(jī)化預(yù)處理過的濃度為30%的有機(jī)蒙脫土，加入聚醚N－210中，在60℃下攪拌分散4h，研磨得到聚醚插層蒙脫土粉末；

（3）聚氨酯預(yù)聚體的合成：在反應(yīng)器中，充入氮?dú)猓尤隩DI和聚醚N－210，在80～85℃下攪拌反應(yīng)4h，得到N－210聚氨酯預(yù)聚體；

（4）納米改性聚氨酯預(yù)聚體的合成：在反應(yīng)器中，充入氮?dú)猓尤隩DI和步驟（2）中處理的聚醚插層蒙脫土粉末，在80～85℃下攪拌反應(yīng)4h，得到納米改性聚氨酯預(yù)聚體；

（5）環(huán)氧改性體的合成：取步驟（4）所得的納米改性聚氨酯預(yù)聚體與環(huán)氧樹脂E－44混合，在120～125℃下攪拌反應(yīng)即得環(huán)氧改性體，所述納米改性聚氨酯預(yù)聚體與環(huán)氧樹脂質(zhì)量比為1︰1.8；

（6）固化成型：將環(huán)氧改性體與固化劑聚酰胺按質(zhì)量比為40︰1.8，固化劑聚酰胺中氨基氫與環(huán)氧基的摩爾比為1：1，攪拌均勻后注入模具中，在常溫下固化30天后即可。

實(shí)施例2：

一種改性環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于：其制備過程包括如下步驟：

（1）蒙脫土的有機(jī)化處理：將濃度為7%的蒙脫土水溶液中加入過量的濃度為12%十二烷基三甲基溴化銨水溶液，80℃下攪拌反應(yīng)4h后抽濾，用去離子水洗至無Br^－，真空干燥至恒質(zhì)量，研磨，過350目篩得到有機(jī)蒙脫土；

（2）聚醚插層蒙脫土的制備：將上述有機(jī)化預(yù)處理過的濃度為30%的有機(jī)蒙脫土，加入聚醚N－210中，在60℃下攪拌分散4h，研磨得到聚醚插層蒙脫土粉末；