[發(fā)明專利]一種四氟硼酸螺環(huán)季銨鹽的合成方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201310273371.2
• 申請日: 2013-07-02
• 公開（公告）號: CN104277045A
• 公開（公告）日: 2015-01-14
• 發(fā)明（設計）人: 李薦;周宏明;劉明
• 申請（專利權）人: 湖南省正源儲能材料與器件研究所
• 主分類號: C07D487/10
• 分類號: C07D487/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種四氟硼酸螺環(huán)季銨鹽的合成方法，其特征包括以下步驟：

步驟一：在反應釜中加入碳酸鹽、1,4-二氯丁烷、四氫吡咯、碘化鈉和甲醇溶劑，碘化鈉在此步驟中作為催化劑，在40~90℃回流得到氯代螺環(huán)季銨鹽粗品.

步驟二：在反應釜中將氯代螺環(huán)季銨鹽粗品溶于乙醇中再加入氫氧化鈉，在-10~60℃下攪拌一段時間，蒸發(fā)溶劑最后得到螺環(huán)季銨堿粗品.

步驟三：在反應釜中將螺環(huán)季銨堿溶于去離子水再加入氟硼酸，在?0~30℃下攪拌一段時間，然后加入活性炭回流去色，再經(jīng)抽濾、蒸發(fā)濃縮、烘干，最后得到水分含量極低的高純度的四氟硼酸螺環(huán)季銨鹽。

2.根據(jù)權利要求1所述的四氟硼酸螺環(huán)季銨鹽合成方法，其特征是：所述的步驟一中的碳酸鹽可以是碳酸鈉或者碳酸鉀；碘化鈉在步驟一中作為催化劑；碳酸鹽和1,4-二氯丁烷和四氫吡咯和碘化鈉摩爾比為：（1.2~5.0）:（1.1~2.0）:1.0:（0.2~1.0）；升溫至70~90℃后進行攪拌回流1~20h。

3.根據(jù)權利要求1所述的四氟硼酸螺環(huán)季銨鹽合成方法，其特征是：所述的步驟二中的氯代螺環(huán)季銨鹽和氫氧化鈉的摩爾比為：1.0:（1.0~2.0），在-10~40℃下進行攪拌0.5~5h。

4.根據(jù)權利要求1所述的四氟硼酸螺環(huán)季銨鹽合成方法，其特征是：所述的步驟三中的螺環(huán)季銨堿和氟硼酸的摩爾比為：1：（1.0~2.0），在0~30℃下進行攪拌0.5~5h。

5.根據(jù)權利要求1所述的四氟硼酸螺環(huán)季銨鹽合成方法，其特征是：步驟一還可以是如下方法：在球磨罐中加入碳酸鹽、1,4-二氯丁烷、四氫吡咯、碘化鈉、甲醇溶劑以及陶瓷球或鋼球，球與物料的質量比為：（1.0~100.0）:1.0；在20~90℃進行球磨反應1~20h，得到氯代螺環(huán)季銨鹽。