[發(fā)明專利]一種苯并三唑類紫外吸收劑UV-P的合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310273328.6
• 申請日: 2013-07-01
• 公開（公告）號: CN103351349A
• 公開（公告）日: 2013-10-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫郁;張春濤;紀(jì)奉元
• 申請（專利權(quán)）人: 天長市天佳化工科技有限公司
• 主分類號: C07D249/18
• 分類號: C07D249/18
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

1.一種2-(2’-羥基-5’-甲基苯基)苯并三氮唑（UV-P）的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

（1）以偶氮中間體（Ⅱ）為原料，硫化鈉為還原劑，在有機(jī)溶劑中進(jìn)行還原反應(yīng)，得到溶解有氮氧化物（Ⅲ）的有機(jī)溶液；

（2）將步驟（1）得到的溶解有氮氧化物（Ⅲ）的有機(jī)溶液為原料，在還原催化劑存在的條件下，進(jìn)行催化還原加氫反應(yīng)，得到UV-P（Ⅰ）；

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）所述偶氮中間體（II）與硫化鈉的反應(yīng)摩爾比為1:1～1:4，優(yōu)選1:2。

3.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟（1）所述有機(jī)溶劑選自二氯甲烷和/或1,2-二氯乙烷；

優(yōu)選地，有機(jī)溶劑的用量為偶氮中間體（II）質(zhì)量的5-10倍，優(yōu)選8-10倍。

4.如權(quán)利要求1～3之一所述的方法，其特征在于，所述還原反應(yīng)的溫度為所述有機(jī)溶劑的沸點(diǎn)±5℃；

優(yōu)選地，所述還原反應(yīng)的時間為2-8小時，優(yōu)選3-5小時。

5.如權(quán)利要求1～4之一所述的方法，其特征在于，步驟（1）所述還原反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)液經(jīng)水洗后，取有機(jī)層作為步驟（2）的原料。

6.如權(quán)利要求1～5之一所述的方法，其特征在于，步驟（2）所述還原催化劑為雷尼鎳或鈀碳，優(yōu)選雷尼鎳；

優(yōu)選地，以偶氮中間體（II）的質(zhì)量為100%計(jì)，步驟（2）所述還原催化劑的添加量為1～3%。

7.如權(quán)利要求1～6之一所述的方法，其特征在于，步驟（2）所述催化還原加氫反應(yīng)的溫度為25～30℃，反應(yīng)壓力為常壓。

8.如權(quán)利要求1～7之一所述的方法，其特征在于，步驟（2）所述催化還原加氫反應(yīng)過程中添加有堿溶液；所述堿溶液優(yōu)選為氫氧化鈉溶液；

優(yōu)選地，所述堿溶液優(yōu)選濃度為1.5～3mol/L的氫氧化鈉溶液，優(yōu)選2mol/L的氫氧化鈉溶液；

優(yōu)選地，步驟（2）所述催化還原加氫反應(yīng)過程中添加的氫氧化鈉與偶氮中間體（II）的摩爾比為1.5-3:1，優(yōu)選2:1。

9.如權(quán)利要求1～8之一所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

（1）反應(yīng)釜中加入有機(jī)溶劑，加入1物質(zhì)的量份的偶氮中間體（Ⅱ）和1～4物質(zhì)的量份的硫化鈉，攪拌下升溫至有機(jī)溶劑的沸點(diǎn)±5℃，恒溫回流2～8小時進(jìn)行還原反應(yīng)，將反應(yīng)液水洗后，取有機(jī)層，干燥，得到溶解有氮氧化物（Ⅲ）的有機(jī)溶液，作為步驟（2）的原料；

其中，有機(jī)溶劑的添加量為偶氮中間體（Ⅱ）質(zhì)量的5～10倍；

（2）向步驟（1）得到的溶解有氮氧化物（Ⅲ）的有機(jī)溶液中，加入1.5～3mol/L的氫氧化鈉溶液，保證反應(yīng)液中含有1.5～3物質(zhì)的量份的氫氧化鈉，然后加入質(zhì)量為偶氮中間體（II）質(zhì)量的1～3wt%的還原催化劑，在25～30℃，常壓下，進(jìn)行催化還原加氫反應(yīng)，得到UV-P（Ⅰ）。