[發明專利]一種石墨烯/熱致液晶全芳族聚酯復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201310273258.4
• 申請日: 2013-07-02
• 公開（公告）號: CN103333324A
• 公開（公告）日: 2013-10-02
• 發明（設計）人: 王羅新;汪志;王娟;吳靜;王樺;周虎
• 申請（專利權）人: 武漢紡織大學
• 主分類號: C08G63/06
• 分類號: C08G63/06;C08G63/78;C08K9/04;C08K9/02;C08K3/04;D01F6/92;D01F1/09
• 代理公司: 武漢荊楚聯合知識產權代理有限公司 42215
• 代理人: 劉治河

1.一種石墨烯/熱致液晶全芳族聚酯復合材料的制備方法，其特征在于：所述的制備方法按以下步驟進行：

a?將石墨經氧化處理后得到的氧化石墨烯溶于乙醇中，得到氧化石墨烯的乙醇溶液，再加入6-烴基-2-萘甲酸，攪拌混合均勻后形成混合溶液，將混合溶液置于超聲設備中超聲處理3h，超聲設備的功率為80~100W，得到6-烴基-2-萘甲酸吸附在氧化石墨烯片層表面的混合溶液，然后將混合溶液在80℃的條件下烘干，獲得6-烴基-2-萘甲酸非共價鍵修飾的氧化石墨烯；

其中，氧化石墨烯與乙醇的質量比為1~10：800；6-烴基-2-萘甲酸與氧化石墨烯的質量比為10~50：1；?

b?在反應釜中將乙酰基苯甲酸與6-乙酰基-2-萘甲酸混合，然后加入適量酯酸鉀催化劑，于230~250℃反應0.5~1h，然后在氮氣保護下加入經a步驟得到的6-烴基-2-萘甲酸非共價鍵修飾的氧化石墨烯，反應釜升溫至250~280℃，攪拌10~30min，得到氧化石墨烯均勻分散的混合物；

其中，酯酸鉀與乙酰基苯甲酸的質量比為1：500，乙酰基苯甲酸與6-乙酰基-2-萘甲酸的質量比為0.5~2：1，乙酰基苯甲酸與6-烴基-2-萘甲酸非共價鍵修飾的氧化石墨烯的質量比為20~60：1；

c?將b步驟得到的反應釜內的混合物升溫到320~340℃，并逐步減壓進行縮聚，1.5~2h后反應釜內的壓強達到10.5~27.0kPa，在此壓強下反應釜內的混合物繼續反應約1h；在此過程中，反應釜內的混合物發生聚合反應生成聚芳酯，同時氧化石墨烯經熱還原生成石墨烯，最終制得石墨烯均勻分散在熱致性液晶全芳族聚酯中的復合樹脂。