[發明專利]超順磁介孔固體堿生物柴油催化劑及其制備方法和應用有效
| 申請號： | 201310273204.8 | 申請日： | 2013-07-02 |
| 公開（公告）號： | CN103301859A | 公開（公告）日： | 2013-09-18 |
| 發明（設計）人： | 陶桂菊;華子樂;高哲;施劍林 | 申請（專利權）人： | 中國科學院上海硅酸鹽研究所 |
| 主分類號： | B01J27/128 | 分類號： | B01J27/128;C11C3/10;C10L1/02 |
| 代理公司： | 上海瀚橋專利代理事務所(普通合伙) 31261 | 代理人： | 曹芳玲;鄭優麗 |
| 地址： | 200050 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 超順磁介孔 固體 生物 柴油 催化劑 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種超順磁介孔固體堿生物柴油催化劑，其特征在于，所述催化劑的化學組成為KF/xMgO·MgFe2O4，由超順磁介孔xMgO·MgFe2O4以及通過等體積浸漬法負載到所述超順磁介孔xMgO·MgFe2O4的介孔孔道中的KF組成，其中0≤x<4。
2.根據權利要求1所述的超順磁介孔固體堿生物柴油催化劑，其特征在于，按重量計，所述KF?的負載量為5%以上。
3.一種制備權利要求1或2所述的超順磁介孔固體堿生物柴油催化劑的方法，其特征在于，所述方法包括：
（1）采用無模板法制備超順磁介孔xMgO·MgFe2O4材料作為載體；以及
（2）采用等體積浸漬法用含KF的溶液將KF負載到制得的超順磁介孔xMgO·MgFe2O4材料的孔道中制得所述超順磁介孔固體堿生物柴油催化劑。
4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述步驟（1）包括：
按摩爾比（1+x）：2稱取六水合氯化鎂和七水合硫酸亞鐵，并在室溫下溶于水中，室溫攪拌制得六水合氯化鎂及七水合硫酸亞鐵的溶液；
將草酸鈉溶于60～95℃水中，攪拌至少1小時得到草酸鈉溶液；
將草酸鈉溶液滴加到六水合氯化鎂及七水合硫酸亞鐵的溶液中，得到黃色的沉淀，其中草酸鈉、六水合氯化鎂、七水合硫酸亞鐵的摩爾比為（3:1:2?～3:2.9:0.1）：（1+x）：2；以及
將所述沉淀過濾洗滌后，至于40～80℃烘箱中干燥，再置于馬弗爐中以0.1～2℃/分鐘的速率升溫到300～600℃保溫0～6小時，后隨爐冷卻至130～170℃再取出冷卻至室溫制得所述超順磁介孔xMgO·MgFe2O4材料。
5.根據權利要求3或4所述的方法，其特征在于，所述步驟（2）包括：
采用等體積浸漬法將含KF的溶液滴加到所述超順磁介孔xMgO·MgFe2O4材料上超聲或攪拌1～30分鐘后靜置至少3小時；
在20～50℃下初步干燥后再置于80～140℃烘箱進一步干燥；以及
置于馬弗爐中以0.1～2℃/分鐘的速率升溫到300～600℃后活化0～6小時。
6.根據權利要求3～5中任一項所述的方法，其特征在于，所述含KF的溶液包括KF·2H2O的甲醇溶液和KF·2H2O的水溶液。
7.一種權利要求1或2所述的超順磁介孔固體堿生物柴油催化劑的應用，其特征在于，將所述超順磁介孔固體堿生物柴油催化劑首次用作酯交換反應催化劑制備生物柴油，得到的生物柴油的產率為100±0.53%。
8.根據權利要求7所述的應用，其特征在于，將已作為酯交換反應催化劑制備生物柴油的超順磁介孔固體堿生物柴油催化劑再次用作酯交換反應催化劑制備生物柴油，得到的生物柴油的產率為75～94%。
9.根據權利要求7或8所述的應用，其特征在于，得到的生物柴油中，Mg的含量小于1ppm，K的含量為23.37±0.30ppm。
10.根據權利要求7～9中任一項所述的應用，其特征在于，按重量計，得到的生物柴油中，甘油單酯的含量小于0.8?%，甘油二酯的含量小于0.2%。
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