[發明專利]一種離子液體與超聲聯合制備CdS/Fe2O3異質結光催化劑的方法

有效

• 申請號: 201310272784.9
• 申請日: 2013-07-02
• 公開（公告）號: CN103331173A
• 公開（公告）日: 2013-10-02
• 發明（設計）人: 趙榮祥;李秀萍
• 申請（專利權）人: 遼寧石油化工大學
• 主分類號: B01J27/043
• 分類號: B01J27/043
• 代理公司: 沈陽亞泰專利商標代理有限公司 21107
• 代理人: 郭元藝

技術領域

本發明屬無機材料氧化亞鐵（Fe₂O₃）異質結光催化劑的制備領域，尤其涉及一種離子液體與超聲聯合制備CdS/Fe₂O₃異質結光催化劑的方法。

背景技術

近年來，如何解決能源危機和環境污染成為眾多學者的研究熱點【邱明艷?,?張天永，李彬等.材料導報A:?綜述篇,2012,26(3):48-52.】，利用紫外或可見光驅動的光催化反應可使周圍的氧氣及水分子激發成極具氧化能力的自由基，其可分解大部分的有機污染物也可從水制造氫氣。但是，現行的氧化物型光催化效果較差，大多只有在紫外光下才具有光催化活性，嚴重阻礙了光催化劑的實際應用。開發新型的可見光催化劑和對現有的寬禁帶氧化物型光催化劑進行改性是解決這一問題的有效方法，其中半導體復合技術由于可有效分離電子空穴對的復合提高光催化劑的光催化活性而受到學者的關注。

Fe₂O₃作為典型的n型半導體材料[2.1eV]是外界條件下最穩定的鐵氧化物，其帶隙寬度較窄．在可見光區域具有很強的光吸收能力。納米Fe₂O₃還具有良好的化學穩定性以及無毒、價廉等優點，所以在催化，水處理，磁性材料，傳感器，鋰電子電池等領域具有較多的應用。作為光催化劑其禁帶寬度僅有2.2eV，可較多吸收可見光，但是，由于其電子-空穴對較難分離，抑制了其作為高效光催化劑的進一步應用。而合成帶有Fe₂O₃的異質結是解決這一難題的有效辦法。

CdS是有前途的半導體【帶隙寬度為2.4eV】，其不足之處在于其容易發生光化學腐蝕，嚴重影響了其光催化活性。較好的辦法是找到一種帶隙相匹配的半導體與其復合。

發明內容

本發明旨在克服現有技術的不足之處而提供一種易于操作，成本低，目的產物純度高，可規模化生產的離子液體與超聲聯合制備CdS/Fe₂O₃異質結光催化劑的方法。

為解決上述技術問題，本發明是這樣實現的。

一種離子液體與超聲聯合制備CdS/Fe₂O₃異質結光催化劑的方法，可按如下步驟實施。

（1）三乙烯四胺硫酸二乙酯型離子液的制備：將硫酸二乙酯滴入三乙烯四胺水溶液中進行中和反應，攪拌去除混合液中的水，制得三乙烯四胺硫酸二乙酯型離子液。

（2）Fe₂O₃的制備：將三氯化鐵加入到水及聚乙二醇混合液中，再加入氫氧化鈉的水溶液，攪拌均勻后，密封，加熱，分離后的產物，經干燥，煅燒，即得Fe₂O₃。

（3）CdS/Fe₂O₃異質結的制備：配制三乙烯四胺硫酸二乙酯型離子液體水溶液，將氧化亞鐵、氯化鎘及硫代乙酰胺加入至所述三乙烯四胺硫酸二乙酯型離子液體水溶液中，超聲處理，分離即得CdS/Fe₂O₃異質結。

作為一種優選方案，本發明步驟（1）中，所述三乙烯四胺與硫酸二乙酯的摩爾比為1～2:1～2。

作為另一種優選方案，本發明步驟（2）中，所述三氯化鐵的加入量為0.47?g～0.6g。

進一步地，本發明步驟（2）中，加熱溫度為180～200℃且加熱的時間為4～9h。

更進一步地，本發明步驟（2）中，干燥制得的產物在400℃下煅燒4～6h。更進一步地，本發明步驟（3）中，所述離子液體水溶液中三乙烯四胺硫酸

二乙酯型離子液體與水的體積比為0.14～0.30：1。

更進一步地，本發明步驟（3）中，以質量比計，所述氧化亞鐵、氯化鎘及硫代乙酰胺加入量依次為：0.5～1：0.7～0.9：0.22～0.3。

更進一步地，本發明步驟（3）中，所述超聲處理時間為60～90min。

更進一步地，本發明經超聲處理并分離后產物在80℃下干燥6h～12h，即得CdS/Fe₂O₃異質結。