[發明專利]長鏈喹啉酰腙類凝膠因子及其金屬凝膠制備和在檢測氰根離子中的應用

無效

• 申請號: 201310272744.4
• 申請日: 2013-07-02
• 公開（公告）號: CN103288726A
• 公開（公告）日: 2013-09-11
• 發明（設計）人: 林奇;逯桃桃;朱鑫;符永鵬;魏太保;張有明
• 申請（專利權）人: 西北師范大學
• 主分類號: C07D215/12
• 分類號: C07D215/12;C07F1/08;C09K11/06;G01N21/78;G01N21/64
• 代理公司: 甘肅省知識產權事務中心 62100
• 代理人: 張英荷

1.一種長鏈喹啉酰腙類凝膠因子，其化學名稱為：喹啉-2-亞甲基-3,4,5-三（十六烷氧基）苯甲酰腙），結構式為：

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2.如權利要求1所述長鏈喹啉酰腙類凝膠因子的制備方法，包括以下工藝步驟?：

（1）3,4,5-三(十六烷氧基)苯甲酸甲酯的合成：以丙酮為溶劑，K₂CO₃與?KI為混合催化劑，沒食子酸甲酯與1-溴代正十六烷以1:3～1:6的摩爾比，于40～80℃下?反應24～72h；反應完成后蒸干溶劑，萃取，過濾，洗滌，無水Na₂SO₄干燥，即得產物3,4,5-三(十六烷氧基)苯甲酸甲酯；

（2）3,4,5-三(十六烷氧基)苯甲酰肼的合成：以無水乙醇為溶劑，3,4,5-三(十六烷氧基)苯甲酸甲酯與水合肼以1:1.1～1:10的摩爾比，于60～100℃下?反應4～8h，?冷卻后抽濾，得白色固體，用乙醇重結晶，得到產物3,4,5-三(十六烷氧基)苯甲酰肼；

（3）目標產物的合成：無水乙醇為溶劑，冰乙酸或對甲苯磺酸為催化劑，3,4,5-三(十六烷氧基)苯甲酰肼與喹啉-2-甲醛以1:1～1:2的摩爾比，于60～100℃下?反應2～8h，冷卻后抽濾，得白色固體；用三氯甲烷-乙醇重結晶，得到目標產物——長鏈喹啉酰腙類凝膠因子。

3.如權利要求2所述長鏈喹啉酰腙類凝膠因子的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，催化劑K₂CO₃的用量為沒食子酸甲酯摩爾量的2~10倍；KI的用量為沒食子酸甲酯摩爾量的1～4倍。

4.如權利要求2所述長鏈喹啉酰腙類凝膠因子的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，所述洗滌為：濾液先用蒸餾水洗滌，再用2%的NaOH溶液洗滌，然后用飽和NaCl溶液洗滌。

5.如權利要求2所述長鏈喹啉酰腙類凝膠因子的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，催化劑冰乙酸或對甲苯磺酸的用量為喹啉-2-甲醛摩爾量的0.2～3倍。

6.如權利要求2所述長鏈喹啉酰腙類凝膠因子的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，所述三氯甲烷-乙醇中，三氯甲烷與乙醇的體積比為1:3～1:0.2。

7.一種有機金屬凝膠的制備方法，是將凝膠因子加入到DMF、乙醇或丙酮中，加熱使其溶解，形成質量百分數為0.6～3%的凝膠溶液，靜置冷卻至室溫，形成米黃色的有機凝膠；再向其中加入凝膠因子0.25～2倍摩爾量的Cu²⁺的DMF溶液，使其擴散；靜置，待凝膠完全變成黃褐色，即為有機金屬凝膠；

或將凝膠因子加入到DMF、乙醇或丙酮中，加熱使其溶解，形成質量百分數0.6～3%的米黃色溶液，再向其中加入凝膠因子0.25～2倍摩爾量的Cu²⁺的DMF溶液，振蕩搖勻，靜置，冷卻至室溫，形成黃褐色有機金屬凝膠。

8.如權利要求7所述方法制備的有機金屬凝膠在熒光-比色識別CN^-中的應用。

9.如權利要求8所述方法制備的有機金屬凝膠在熒光-比色識別CN^-中的應用，其特征在于：在白色點滴板上取若干份少量的有機金屬凝膠，在其上分別滴加陰離子的水溶液，若有機金屬凝膠的顏色由黃褐色又變成米黃色，并且產生綠色熒光，則滴加陰離子為CN^-?，若有機金屬凝膠的顏色無明顯變化，且無熒光產生，則滴加陰離子不是CN^-?。

10.如權利要求9所述方法制備的有機金屬凝膠在熒光-比色識別CN^-中的應用，其特征在于：所述陰離子水溶液的濃度為1.0×10^-3～1.0mol/L。