[發(fā)明專利]異質(zhì)核殼結(jié)構(gòu)CaF2:20Yb，2Ho@NaXF4納米晶的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201310272370.6 | 申請(qǐng)日： | 2013-07-02 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN103289701A | 公開（公告）日： | 2013-09-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 陳冠英;孟令子;常亮;郝樹偉;孫亮;楊春暉 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 哈爾濱工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C09K11/85 | 分類號(hào)： | C09K11/85;C09K11/61 |
| 代理公司： | 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109 | 代理人： | 牟永林 |
| 地址： | 150001 黑龍*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 異質(zhì)核殼 結(jié)構(gòu) caf sub 20 yb ho naxf 納米 制備 方法 | ||
1.異質(zhì)核殼結(jié)構(gòu)CaF2:20Yb,2Ho@NaXF4納米晶的制備方法，其特征在于它是按照以下步驟進(jìn)行的：
一、稱取NaOH溶解在去離子水中，再加入無水乙醇，攪拌均勻，再加入油酸，攪拌20min，得溶液，其中，NaOH與去離子水的質(zhì)量體積比為1g:6～10mL，NaOH與無水乙醇的質(zhì)量體積比為1g:6～10mL，NaOH與油酸的質(zhì)量體積比為1g:15～25mL；
二、在磁力攪拌下向步驟一得到的溶液中加入原料液，在轉(zhuǎn)速為3000r/min條件下攪拌5min，得混合體系；其中，原料液按摩爾百分含量是由78mol%的CaCl2、20mol%的Yb和2mol%的Ho組成的，所述的原料液與步驟一的溶液的體積比為2：30～40；
三、向步驟二得到的混合體系中加入NaF水溶液，攪拌10～30min，得混液；其中，NaF水溶液與步驟二得到的混合體系的體積比為4～6：1；
四、將步驟三得到的混液加入到水熱反應(yīng)釜中，封裝，在180℃水熱條件下處理24h，得到樣品；
五、將步驟四得到的樣品冷卻至室溫，然后離心分離，收集固相物，加入無水乙醇超聲處理10～20min，重復(fù)離心分離、加入無水乙醇超聲處理操作3次后，收集固相物，分散到環(huán)己烷中，固相物與環(huán)己烷的摩爾體積比為1mmol：4～10mL，得CaF2；
六、將CF3COONa和Ln(CF3COO)3，在溫度為60℃條件下溶解于油酸中，再加入十八烯，得反應(yīng)液；其中，CF3COONa與油酸的摩爾體積比為1mmol：3～10mL，Ln(CF3COO)3與油酸的摩爾體積比為1mmol：3～10mL，油酸與十八烯的體積為1：2～5，Ln(CF3COO)3中的Ln為稀土元素；
七、將步驟五得到的CaF2加入到步驟六得到的反應(yīng)液，然后加熱至80℃除環(huán)己烷30min，再加熱至120℃除水30min，得初提液；其中，CaF2與反應(yīng)液的體積比是1：1.5～3。
八、在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將十八烯和油酸加入到初提液中，在溫度為140℃的條件下攪拌30min，再升溫至310℃，反應(yīng)1h后，冷卻至室溫，得反應(yīng)溶液；其中，十八烯與初提液的體積比為1:1～3，油酸與初提液的體積比為1:1～2；
九、將步驟八得到的反應(yīng)溶液放入離心管中，并加入無水乙醇，超聲振蕩10～20min，并以5000r/min的轉(zhuǎn)速離心洗滌5min，收集固相物，再加入無水乙醇超聲振蕩10～20min，重復(fù)離心洗滌、超聲處理操作3次，收集固相物分散到環(huán)己烷溶液中，固相物與環(huán)己烷的摩爾體積比為1mmol：4～10mL，即完成異質(zhì)核殼結(jié)構(gòu)CaF2:20Yb,2Ho@NaXF4納米晶的制備。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的異質(zhì)核殼結(jié)構(gòu)CaF2:20Yb,2Ho@NaXF4納米晶的制備方法，其特征在于步驟三中所述的NaF水溶液與步驟二得到的混合體系的體積比為5：1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的異質(zhì)核殼結(jié)構(gòu)CaF2:20Yb,2Ho@NaXF4納米晶的制備方法，其特征在于其特征在于步驟六所述的CF3COONa與油酸的摩爾體積比為1mmol：5～8mL。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的異質(zhì)核殼結(jié)構(gòu)CaF2:20Yb,2Ho@NaXF4納米晶的制備方法，其特征在于步驟六所述的Ln(CF3COO)3與油酸的摩爾體積比為1mmol：5～8mL。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的異質(zhì)核殼結(jié)構(gòu)CaF2:20Yb,2Ho@NaXF4納米晶的制備方法，其特征在于步驟六中所述的油酸與十八烯的體積為1：3～4。
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C09K 不包含在其他類目中的各種應(yīng)用材料；不包含在其他類目中的材料的各種應(yīng)用
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