[發明專利]磁性載鐵有序介孔碳及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201310272004.0
• 申請日: 2013-07-01
• 公開（公告）號: CN103301809A
• 公開（公告）日: 2013-09-18
• 發明（設計）人: 湯琳;楊貴德;曾光明;黎思思;龐婭;章毅;蔡葉;張盛;王佳佳;周耀渝
• 申請（專利權）人: 湖南大學
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/62;C02F101/22
• 代理公司: 湖南兆弘專利事務所 43008
• 代理人: 趙洪

1.一種磁性載鐵有序介孔碳，其是以有序介孔碳為載體，所述載體通過硬模板法制備得到，磁性納米粒子通過納米共澆鑄法負載在載體上；有序介孔碳的比表面積達675m²/g～700m²/g，磁性納米粒子主要由零價鐵和鐵的氧化物組成，鐵的氧化物包含四氧化三鐵和/或γ–三氧化二鐵；磁性納米粒子中鐵元素的配量按硬模板法中每克介孔硅模板原料配1mmol～1.5mmol鐵元素計，所述磁性載鐵有序介孔碳的孔徑分布主要集中在5nm和3.8nm附近區域，顆粒尺寸介于2nm～50nm之間。

2.一種磁性載鐵有序介孔碳的制備方法，包括以下步驟：

（1）初次碳源填充：將鐵源物質、蔗糖溶于硫酸溶液中，形成多元混合物，浸漬介孔硅SBA-15模板，進行初次碳源填充，然后采用兩段式熱處理，得到初步C/Si復合物；

（2）二次碳源填充：用含蔗糖的硫酸溶液浸漬所述初步C/Si復合物，進行二次碳源填充，然后采用兩段式熱處理，得到碳飽和浸漬復合物；

（3）高溫碳化：在氮氣氛圍中，以3℃/min～5℃/min升溫速率升溫至850℃～900℃進行恒溫高溫碳化4h～6h，再使用熱NaOH溶液脫出硅模板，經水洗、分離、干燥后即得到磁性載鐵有序介孔碳。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述介孔硅SBA-15是以嵌段共聚物模板劑為基質，以正硅酸乙酯為硅源，在HCl溶液作用下，利用水熱反應合成；所述正硅酸乙酯、嵌段共聚物模板劑、HCl和水的摩爾比控制為1:（0.015～0.020）:（5.8～6.0）:（135～140）。

4.根據權利要求2或3所述的制備方法，其特征在于：所述鐵源物質為硝酸鐵、硝酸鐵的水合物、氯化鐵或氯化鐵的水合物；每克介孔硅SBA-15模板原料配1mmol～1.5mmol的鐵源物質。

5.根據權利要求2或3所述的制備方法，其特征在于：所述兩段式熱處理是指依次在90℃～110℃條件下熱處理6h～8h、在150℃～160℃條件下熱處理6h～8h。

6.根據權利要求2或3所述的制備方法，其特征在于：所述熱NaOH溶液是指加熱至80℃～90℃后的NaOH溶液，且NaOH溶液的溶劑采用體積比1:（1～1.1）的乙醇和水的混合液，氫氧化鈉溶液的濃度為1mol/L～2mol/L。

7.一種如權利要求1所述的磁性載鐵有序介孔碳在去除水體中重金屬六價鉻離子的應用。

8.根據權利要求7所述的應用，其特征在于：將磁性載鐵有序介孔碳加入到含Cr₂O₇^2-的水體中，所述磁性載鐵有序介孔碳的添加量為0.5g/L～1g/L，調節水體的pH值到4.5～5.5，溫度控制在22℃～25℃，混合震蕩吸附至少2h，用磁鐵將負載了Cr（VI）的磁性載鐵有序介孔碳與水體分離，完成對水體中重金屬六價鉻離子的去除。

9.根據權利要求8所述的應用，其特征在于，所述含Cr₂O₇^2-的水體中六價鉻離子Cr₂O₇^2-的初始濃度為50mg/L～1000mg/L。

10.根據權利要求8或9所述的應用，其特征在于，將負載了Cr（VI）的磁性載鐵有序介孔碳加入到0.1mol/L～0.4mol/L的氫氧化鈉溶液中，添加量為1g/L～2g/L，震蕩解吸20h～24h后，再用磁鐵將磁性載鐵有序介孔碳從氫氧化鈉溶液中分離出來，清洗至中性，完成磁性載鐵有序介孔碳的再生。