[發明專利]精制嵌段共聚物的方法

無效

• 申請號: 201310271780.9
• 申請日: 2007-05-17
• 公開（公告）號: CN103319633A
• 公開（公告）日: 2013-09-25
• 發明（設計）人: J·E·普斯卡斯
• 申請（專利權）人: 阿克倫大學
• 主分類號: C08F6/12
• 分類號: C08F6/12;A61L27/34
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245
• 代理人: 趙蓉民;張全信

1.用于精制樹枝狀的嵌段聚合物的方法，包含步驟：

(a)將所述嵌段聚合物溶解在選自四氫呋喃、甲基環己烷、甲苯、苯或它們的組合的第一溶劑系統中以提供第一溶液；

(b)將所述第一溶液與第二溶劑系統合并，其中所述第二溶劑系統包含一種或多種溶劑，且該溶劑系統溶解所述嵌段聚合物的基于聚苯乙烯的端嵌段的程度大于其溶解所述嵌段聚合物的基于聚異丁烯的嵌段的程度，以在母液中提供沉淀的嵌段聚合物；其中所述第二溶劑系統包含丙酮、甲基·乙基酮、甲基·乙烯基酮、或它們的組合；和

(c)從所述母液中分離所述沉淀的嵌段聚合物，以提供精制的嵌段聚合物。

2.根據權利要求1的方法，其中所述方法進一步包含步驟：

(d)添加丙酮至所述精制的嵌段聚合物，以提供所述精制的嵌段聚合物與丙酮的混合物；

(e)添加第三溶劑系統至所述精制的嵌段聚合物與丙酮的所述混合物中，其中

(i)所述第三溶劑系統對于所述精制的嵌段聚合物的至少兩種類型的嵌段是非溶劑，并且

(ii)所述第三溶劑系統不溶解所述嵌段聚合物的聚異丁烯中嵌段或端嵌段；

以提供所述精制的嵌段聚合物和溶劑混合物的混合物；其中所述第三溶劑系統包含甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇或C₄醇，并且

(f)從所述溶劑混合物中分離所述精制的嵌段聚合物，以提供進一步精制的嵌段聚合物。

3.根據權利要求2的方法，其中所述第三溶劑系統包含2-丙醇。

4.根據權利要求2的方法，其中所述第三溶劑是甲醇。

5.根據權利要求1的方法，其中所述第二溶劑系統不溶解所述嵌段聚合物的基于聚異丁烯的嵌段，以使所述基于聚異丁烯的嵌段在23℃下從所述母液中沉淀。

6.根據權利要求1的方法，其中所述方法進一步包含干燥從步驟(c)獲得的所述精制的嵌段聚合物，其中所述干燥包含使所述精制的聚合物經受減低的大氣壓、高于25℃的溫度或二者，優選地其中所述溫度是30℃至60℃。

7.根據權利要求2的方法，其中所述方法進一步包含干燥從步驟(f)獲得的所述進一步精制的嵌段聚合物，其中所述干燥包含使所述精制的聚合物經受減低的大氣壓、高于25℃的溫度或二者，優選地其中所述溫度是30℃至60℃。

8.根據權利要求1的方法，其中所述嵌段聚合物是基于聚異丁烯的熱塑性彈性體，優選地其中所述基于聚異丁烯的熱塑性彈性體適合用于生物醫學應用。

9.根據權利要求2的方法，其中所述嵌段聚合物的基于聚苯乙烯的端嵌段包含聚苯乙烯、其中苯乙烯亞單元的苯環部分被分別任選取代的聚(苯乙烯)、或其組合，優選地其中所述苯乙烯亞單元的任選取代的苯環部分包含一個或多個聚苯乙烯嵌段、聚(4-甲基苯乙烯)嵌段、聚(4-甲氧基苯乙烯)嵌段、聚(4-叔丁基苯乙烯)嵌段、聚(4-(2-羥基異丙基)苯乙烯)嵌段、聚(4-(2-甲氧基異丙基)苯乙烯)嵌段、聚(3-(2-甲氧基異丙基)苯乙烯)嵌段、聚(4-(2-氯異丙基)苯乙烯)嵌段、聚(4-(2-乙酰基異丙基)苯乙烯)嵌段、聚(4-(2-乙酰氧基異丙基)苯乙烯)嵌段、聚(4-氯苯乙烯)嵌段、聚(4-(環氧基異丙基)苯乙烯)嵌段、或它們的組合。

10.根據權利要求1的方法，其中15至25體積的所述第一溶劑系統被用在步驟(a)中。

11.根據權利要求1的方法，其中所述嵌段聚合物是這樣的共聚物——其包含一個或多個衍生自任選取代的苯乙烯單體的嵌段和一個或多個衍生自異丁烯單體的嵌段。

12.根據權利要求1或2的方法，其中通過滴加所述第一溶液至所述第二溶劑系統使所述第一溶液與所述第二溶劑系統合并。

13.根據權利要求1或2的方法，其中所述精制的聚合物包含少于5百萬分率的任何殘留單體，優選地其中所述精制的聚合物包含少于1百萬分率的任何殘留單體。

14.根據權利要求1或2的方法，其中所述精制的聚合物包含少于5百萬分率的苯乙烯單體、對甲基苯乙烯單體、對甲氧基苯乙烯單體或它們的任意組合。