[發明專利]制備線性高分子量聚苯硫醚的方法

無效

• 申請號: 201310271370.4
• 申請日: 2013-07-01
• 公開（公告）號: CN103289093A
• 公開（公告）日: 2013-09-11
• 發明（設計）人: 李晶晶;楊琴;羅芩;李朝祥
• 申請（專利權）人: 四川寶利豐科技有限公司
• 主分類號: C08G75/02
• 分類號: C08G75/02
• 代理公司: 成都立信專利事務所有限公司 51100
• 代理人: 濮家蔚

1.制備線性高分子量聚苯硫醚的方法，其特征是以N-甲基吡咯烷酮為反應介質，由分散懸浮于反應介質中的硫化鋰與對二氯苯在催化量的氫氧化鋰存在下，在190-280℃溫度和0.1-0.5Mpa壓力條件下進行并完成生成目標產物的聚合反應，冷卻后收集沉淀產物，其中硫化鋰與對二氯苯的摩爾比為1:1。

2.如權利要求1所述的方法，其特征是所說硫化鋰與對二氯苯的摩爾比為1:1。

3.如權利要求1所述的方法，其特征是聚合反應在所說的壓力下分兩步進行，先在190-220℃和0.1-0.2Mpa條件下進行預聚反應1-3小時，然后升溫至220-280℃，繼續在0.2-0.5Mpa下反應2-4小時，完成聚合反應。

4.如權利要求3所述的方法，其特征是所說第二步的最終聚合反應在250-280℃溫度下進行。

5.如權利要求1所述的方法，其特征是所說的聚合反應完成后，降溫至≤120℃后，向反應物中加入常溫水混合，收集冷卻后的沉淀產物。

6.如權利要求1所述的方法，其特征是收集的沉淀產物分別用N-甲基吡咯烷酮重量比例為60-80%，優選為70%的水溶液和水洗滌后，干燥。

7.如權利要求1至6之一所述的方法，其特征是所說聚合反應的原料硫化鋰，由下述方式得到：

??????1'：在70-110℃加熱條件下，由分散于N-甲基吡咯烷酮中的氫氧化鋰與硫化氫反應，得到硫氫化鋰的N-甲基吡咯烷酮溶液；

??????2'：在惰性氣體保護下，上步含有硫氫化鋰的N-甲基吡咯烷酮反應物在150-190℃加熱至無硫化氫氣體逸出，得到含硫化鋰的N-甲基吡咯烷酮懸浮液。

8.如權利要求7所述的方法，其特征是所說第1'步的反應溫度為70-90℃。

9.如權利要求7所述的方法，其特征是所說第2'步的反應溫度為170-190℃。

10.如權利要求7所述的方法，其特征是所說第2'步反應惰性氣體保護為氮氣環境的保護。