[發明專利]一種用于9-芴甲氧羰酰琥珀酰亞胺制備方法

無效

• 申請號: 201310271359.8
• 申請日: 2013-07-01
• 公開（公告）號: CN103351324A
• 公開（公告）日: 2013-10-16
• 發明（設計）人: 倪明前
• 申請（專利權）人: 太倉市恒益醫藥化工原料廠
• 主分類號: C07D207/46
• 分類號: C07D207/46
• 代理公司: 江蘇致邦律師事務所 32230
• 代理人: 陳臣

技術領域

本發明涉及合成材料技術領域，具體涉及一種用于9-芴甲氧羰酰琥珀酰亞胺制備方法。

背景技術

從所周知，9-芴甲氧羰酰琥珀酰亞胺主要用于多肽合成的產品中用于保護氨基酸的加工，其是氨基酸和蛋白質之間的一種有機化合物，通過對多肽的合成過程研究發現其已經成為當前生物化學領域的重要研究方向之一。

現有的多肽合成普遍采用固相或合成法，其一方面進行合成時原材料消耗好大且合成設備價格昂貴，加工合成效率低、純度低，合成反應過程較復雜、不易分離；另一方面合成所使用的設備價格昂貴，生產成本投入較高，無法滿足中小企業進行加工合成的需求。

因此，基于上述問題，本發明提供一種用于9-芴甲氧羰酰琥珀酰亞胺制備方法。

發明內容

發明目的：本發明目的為克服上述現有技術的不足，提供一種用于9-芴甲氧羰酰琥珀酰亞胺制備方法，一方面能夠極大的提高合成生產效率、合成產品純度，另一方面合成所使用的設備價格適中，能夠滿足中小企業要求。

技術方案：本發明提供一種用于9-芴甲氧羰酰琥珀酰亞胺制備方法，包括以下步驟，

步驟1、首先將質量比為1:3-4的芴甲氧羰酰氯甲酸酯和琥珀酸亞氨水溶液

作為原料，然后將反應溫度控制在40℃-60℃，緩慢攪拌反應10m-30m即得到反應液；

步驟2、在步驟1的反應液中加入無機堿并攪拌反應，其中無機堿為碳酸鈉或碳酸氫鈉質量比是琥珀酸亞氨水溶液的2-4倍；

步驟3、將步驟3制得的反應溶液進行過濾、洗滌、烘干后即得9-芴甲氧羰酰琥珀酰亞胺，其中烘干溫度為30℃-80℃。

優選的所述步驟1中芴甲氧羰酰氯甲酸酯溶液的濃度為7％-10％。

優選的所述步驟1中琥珀酸亞氨水溶液的濃度為6％-9％。

優選的所述步驟1中反應溫度為45℃-55℃，反應時間15?m?-20?m。

優選的所述步驟2中無機堿為碳酸鈉或碳酸氫鈉質量比是琥珀酸亞氨水溶液的2.5-3倍。

優選的所述步驟3中烘干溫度為50℃-60℃。

與現有技術相比，本發明的有益效果在于：

本發明的一種用于9-芴甲氧羰酰琥珀酰亞胺制備方法，解決了現有加工合成效率低、純度低和方法復雜的的問題，能夠快速、簡單的加工合成出純度高的9-芴甲氧羰酰琥珀酰亞胺：同時加工合成所使用的設備價格適中，滿足了中小企業加工合成需要，降低了企業生產成本投入。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明所述的一種用于9-芴甲氧羰酰琥珀酰亞胺制備方法做詳細說明：

本發明提供一種用于9-芴甲氧羰酰琥珀酰亞胺制備方法，包括以下步驟，

步驟1、首先將質量比為1:3-4的芴甲氧羰酰氯甲酸酯和琥珀酸亞氨水溶

液作為原料，然后將反應溫度控制在40℃-60℃，緩慢攪拌反應10m-30m即得到反應液；

步驟2、在步驟1的反應液中加入無機堿并攪拌反應，其中無機堿為碳酸鈉或碳酸氫鈉質量比是琥珀酸亞氨水溶液的2-4倍；

步驟3、將步驟3制得的反應溶液進行過濾、洗滌、烘干后即得9-芴甲氧羰酰琥珀酰亞胺，其中烘干溫度為30℃-80℃。

優選的步驟1中芴甲氧羰酰氯甲酸酯溶液的濃度為7％-10％。

優選的步驟1中琥珀酸亞氨水溶液的濃度為6％-9％。

優選的步驟1中反應溫度為45℃-55℃，反應時間15?m?-20?m。

優選的步驟2中無機堿為碳酸鈉或碳酸氫鈉質量比是琥珀酸亞氨水溶液的2.5-3倍。

優選的步驟3中烘干溫度為50℃-60℃。

以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以作出若干改進，這些改進也應視為本發明的保護范圍。