[發明專利]甲醇－丁酮共沸混合物的間歇萃取精餾分離方法

無效

• 申請號: 201310271236.4
• 申請日: 2013-07-01
• 公開（公告）號: CN103304390A
• 公開（公告）日: 2013-09-18
• 發明（設計）人: 姜占坤;朱全菊;孫國新
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: C07C49/10
• 分類號: C07C49/10;C07C45/83;C07C31/04;C07C29/84
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種甲醇－丁酮共沸混合物的間歇萃取精餾分離方法，屬于甲醇－丁酮共沸混合物的分離技術。

背景技術

萃取精餾是一種特殊精餾分離技術，適用共沸體系的分離。通過往精餾塔的頂部連續加入萃取劑以改變原組分間的相對揮發度來達到分離目的。間歇萃取精餾融合了間歇精餾和萃取精餾的優點，操作靈活，通過一個塔可以分離多個組分，設備投資小，適用于小批量共沸體系和近沸體系的分離。丁酮的化學結構式為：CH₃COCH₂CH₃，是干餾木材的蒸出液（木醇油）的重要組分，工業上應用廣泛。在生產過程中產生的甲醇－丁酮混合物，由于甲醇和丁酮形成共沸物（甲醇的質量分數為70%）而難以分離，如不回收，不僅會污染環境，而且增加生產成本，因此開發甲醇－丁酮共沸混合物的分離方法有重要的意義。有關萃取精餾方面的文章和專利很多，尚未見公開發表的甲醇－丁酮共沸體系萃取精餾分離方面的資料。

發明內容

本發明的目的在于提供一種甲醇－丁酮共沸混合物的間歇萃取精餾分離方法。該方法分離出的甲醇、丁酮產品純度高。

本發明是通過下述技術方案加以實現的。采用包括萃取精餾塔，加熱釜，冷凝器，高位儲槽，接收罐和產品罐構成的萃取精餾裝置，間歇萃取精餾分離甲醇－丁酮共沸混合物，其特征在于包括以下過程：

以苯甲醚、甲苯或氯苯為萃取劑，萃取精餾塔以下列條件進行操作，在常壓或減壓下，進入萃取精餾塔的萃取劑和該塔頂餾出物的質量比為0.5：1－10：1，萃取劑的進料溫度為20－60℃。當萃取精餾塔頂溫度為64.2－66℃，以回流比1：1－6：1由塔頂采出甲醇含量合格的甲醇產品；當萃取精餾塔頂溫度為66－79℃，以回流比3：1－10：1由塔頂采出甲醇－丁酮過渡段I，并停止加入萃取劑；當萃取精餾塔頂溫度為79－80.5℃，以回流比0.5：1－6：1由塔頂采出丁酮；當萃取精餾塔頂溫度超過80.5℃，以回流比1：1－12：1由塔頂采出丁酮－萃取劑過渡段II；當加熱釜的萃取劑組成達到要求時，停車冷卻，將萃取劑泵入高位儲槽，加熱釜裝入新一批甲醇－丁酮混合物以及過渡段I和過渡段II，進行下批間歇萃取精餾分離。

具體流程（見附圖）：甲醇－丁酮混合物加入加熱釜3中，開啟加熱釜的熱源和冷凝器4的冷源，待萃取精餾塔頂回流并且塔頂溫度穩定后，萃取劑從高位儲罐1被引入萃取精餾塔2上部，全回流一段時間，當甲醇含量達到要求時出料，進入接收罐4，當萃取精餾塔頂餾出物中甲醇含量低于產品要求時，塔頂采出的物料進入過渡段I接收罐6（當萃取精餾塔頂餾出物中甲醇含量小于共沸組成時，停止加入萃取劑），當萃取精餾塔頂餾出物中丁酮含量達到產品要求時，采出的物料進入接收罐7，當萃取精餾塔頂餾出物中丁酮含量低于產品要求時，采出的物料進入過渡段II接收罐8，當加熱釜萃取劑的組成達到要求時，停車。加熱釜為高純萃取劑，打入高位儲槽1循環使用。過渡段I和II的物料再下一批精餾時投入到加熱釜3中。

本發明的優點在于使用合理有效的萃取劑破壞甲醇－丁酮共沸體系，分離出高純甲醇、丁酮產品，采用單塔操作，操作靈活，設備費用投入少。

附圖說明

圖1為本發明裝置及流程示意圖。圖中：1－高位儲槽，2－萃取精餾塔，3－加熱釜，4－冷凝器，5－甲醇產品接收罐，6－過渡段I接收罐，7－丁酮產品接收罐，8－過渡段II接收罐。

具體實施方式

實施例1：采用間歇萃取精餾裝置，在加熱釜投入500?L?甲醇－丁酮共沸混合物（其中甲醇70%，丁酮30%，均為質量百分數），試驗所選萃取劑為甲苯，開啟加熱釜熱源和冷凝器冷源，待萃取精餾塔頂回流一段時間后，塔頂溫度穩定，加入萃取劑，萃取劑進料位置在臨近塔頂處，控制萃取劑加入速度500?L/h，全回流操作，當萃取精餾塔頂溫度為64.2－66℃時，餾出物中甲醇含量≥99%開始出料，回流比為3：1，出料速度為200?L/h。當萃取精餾塔頂溫度為66－79℃，采出甲醇－丁酮過渡段，并停止加入萃取劑，回流比為9：1，當萃取精餾塔頂溫度為79－80.5℃，塔頂餾出物中丁酮含量≥99%時，接收丁酮，回流比為4：1，當萃取精餾塔頂溫度超過80.5℃，回流比5：1，采出丁酮－甲苯過渡段II，當萃取精餾塔頂餾出物中甲苯含量≥99%時，停車，加熱釜為高純甲苯。

實施例2：實驗裝置和操作方法同實施例一，萃取劑采用氯苯。

實施例3：實驗裝置和操作方法同實施例一，萃取劑采用苯甲醚。?