[發明專利]一種納米氮化鋁纖維的制備方法

有效

• 申請號: 201310270963.9
• 申請日: 2013-07-01
• 公開（公告）號: CN103320899A
• 公開（公告）日: 2013-09-25
• 發明（設計）人: 楊清華;王煥平;徐時清;雷若姍;呂雨強
• 申請（專利權）人: 中國計量學院
• 主分類號: D01F9/08
• 分類號: D01F9/08
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 韓介梅

技術領域

本發明涉及一種納米氮化鋁纖維的制備方法，屬于材料科學技術領域。

背景技術

氮化鋁具有高的熱導率，同時具有良好的電絕緣性、低的介電常數和介電損耗、與硅相匹配的熱膨脹系數，被認為是現今最為理想的基板材料和電子器件封裝材料。納米氮化鋁纖維不僅具有以上優異的性能，而且由于納米效應和纖維增強效應，拓展了其應用范圍。作為納米纖維可應用于微導線、微光纖（未來量子計算機與光子計算機的重要元件）材料、新型激光或發光二極管材料等；作為增強材料，可以大幅度增強復合材料的熱學、力學等性能。因此，納米氮化鋁纖維的研究越來越受到研究者的青睞。

目前，納米氮化鋁纖維的制備方法主要有以鋁粉為原料的氣相沉積法。如Zhang等（P.G.?Zhang,?K.Y.?Wang,?S.M.?Guo,?Large-scale?synthesis?of?AlN?nanofibers?by?direct?nitridation?of?aluminum,?Ceramics?International?36?(2010)?2209-2213）以鋁粉為原料，在320-480?MPa氮氣氣氛下于1300?℃合成了直徑50-500?nm、長徑比為400左右的氮化鋁納米纖維。Tang等（Yongbing?Tang,?Hongtao?Cong,?Zuoming?Wang,?Hui-Ming?Cheng,?Synthesis?of?rectangular?cross-section?AlN?nanofibers?by?chemical?vapor?deposition,?Chemical?Physics?Letters?416?(2005)?171-175）以鋁粉和F₂O₃顆粒為原料，在NH₃/Ar(2:1)氣氛下于800?℃合成了直徑為10-200?nm的氮化鋁纖維。Chen等（Hong?Chen,?Yongge?Cao,?Xianwei?Xiang,?Formation?of?AlNnano-fibers,?Journal?of?Crystal?Growth?224?(2001)?187-189）以鋁粉為原料、NH₄F與NH₄Cl為助劑，在15個大氣壓下合成了直徑為70-500?nm、最長達到2?mm的氮化鋁纖維。這種以鋁粉為原料直接氮化得到納米氮化鋁纖維的方法，雖然制備工藝簡單，但必須在較高的壓力下通過氣相沉積的方法實現，對設備的要求比較高，從而限制了其在工業上的推廣應用。

另一種制備納米氮化鋁纖維的方法是先合成納米氧化鋁纖維，然后進行碳熱還原獲得氮化鋁纖維。如Sun等（Y.?Sun,?J.Y.?Li,?Y.?Tan,?L.?Zhang,?Fabrication?of?aluminum?nitride?(AlN)?hollow?fibers?by?arbothermal?reduction?and?nitridation?of?electrospun?precursor?fibers,?Journal?of?Alloys?and?Compounds?471?(2009)?400-403）以硝酸鋁為主要原料，通過靜電紡絲獲得納米氧化鋁纖維，然后以碳粉為還原劑，氮氣為氮源，在1600?℃通過碳熱還原法獲得納米氮化鋁纖維。王宏志等（王宏志，丁秋，李耀剛，張青紅，靜電紡絲結合氨氣氮化制備六方相氮化鋁納米纖維的方法，中國專利?CN?102584244）公開了一種靜電紡絲結合氨氣氮化制備六方相氮化鋁納米纖維的方法，以硝酸鋁為主要原料，通過靜電紡絲獲得納米氧化鋁纖維，最終在氨氣氣氛下于1200-1400?℃保溫4-9?h獲得納米氮化鋁纖維。這種通過先制備獲得氧化鋁納米纖維，然后氮化獲得納米氮化鋁纖維的方法，不但工藝簡單，而且在常壓條件下就能進行。但對于該方法的探討，研究者并沒有將納米氧化鋁纖維的制備與氧化鋁纖維的氮化工藝進行有機結合，而是孤立分步的進行研究，即首先制備出納米氧化鋁纖維，然后混入碳粉進行氮化；上述混料過程中會出現納米氧化鋁纖維與碳粉分布不均，特別是在氮化過程中使用還原性較強的氨氣對人體呼吸道有害。

發明內容

本發明的目的是提供一種在納米氧化鋁表面均勻包覆碳源，并在氮氣中即可氮化獲得優質納米氮化鋁纖維的制備方法。

本發明提出的納米氮化鋁纖維的制備方法，包括以下步驟：