[發明專利]一種用半互穿網絡法制備親水性抗污染復合超濾膜的方法

有效

• 申請號: 201310268859.6
• 申請日: 2013-06-28
• 公開（公告）號: CN104248918A
• 公開（公告）日: 2014-12-31
• 發明（設計）人: 楊麗;魏昕;奚振宇
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司北京化工研究院
• 主分類號: B01D71/68
• 分類號: B01D71/68;B01D71/34;B01D69/12;B01D69/06;B01D67/00;C02F1/44
• 代理公司: 北京衛平智業專利代理事務所(普通合伙) 11392
• 代理人: 符彥慈;楊靜

1.一種用半互穿網絡法制備親水性抗污染復合超濾膜的方法，其特征在于，包括以下步驟：

將聚砜類或含氟聚合物中的一種作為膜材料，

將干燥后的膜材料與添加劑加入到有機溶劑中，攪拌溶解，形成混合溶液；

向上述混合溶液中添加氯化鋰，再添加含有羥基的親水性高分子，充分溶脹、溶解，

加入交聯劑進行交聯反應，交聯反應完成后，過濾除去雜質，抽真空脫泡得鑄膜液；

將基膜用交聯劑進行浸泡預處理，

在刮膜機上固定好預處理后的基膜，將鑄膜液刮涂到基膜表面，將刮涂有鑄膜液的基膜浸入到凝固浴中成膜，制成具有半互穿網絡結構的平板超濾復合膜。

2.如權利要求1所述的用半互穿網絡法制備親水性抗污染復合超濾膜的方法，其特征在于：所述聚砜類為聚砜、聚醚砜或二氮雜萘聚醚砜酮；

所述含氟聚合物為聚偏氟乙烯；

所述基膜為聚酯無紡布。

3.如權利要求1所述的用半互穿網絡法制備親水性抗污染復合超濾膜的方法，其特征在于：所述添加劑為水溶性高分子聚乙烯吡咯烷酮PVP、聚乙二醇PEG中的任意一種，或所述添加劑為水溶性高分子聚乙烯吡咯烷酮PVP、聚乙二醇PEG中任意之一與甲酸、乙酸、丙酸中任意之一以任意比例的組合。

4.如權利要求3所述的用半互穿網絡法制備親水性抗污染復合超濾膜的方法，其特征在于：所述聚乙烯吡咯烷酮平均分子量為15,000到40,000，聚乙二醇平均分子量為6,000到20,000。

5.如權利要求1所述的用半互穿網絡法制備親水性抗污染復合超濾膜的方法，其特征在于：所述有機溶劑為N,N-二甲基乙酰胺DMAC、N,N-二甲基甲酰胺DMF、N-甲基吡咯烷酮NMP、二甲基亞砜中任意之一。

6.如權利要求1所述的用半互穿網絡法制備親水性抗污染復合超濾膜的方法，其特征在于：所述含有羥基的親水性高分子為殼聚糖、纖維素或聚乙烯醇。

7.如權利要求6所述的用半互穿網絡法制備親水性抗污染復合超濾膜的方法，其特征在于：殼聚糖的分子量范圍100,000到1000,000，脫乙酰度大于60%；纖維素的分子量范圍150，000到200,000；聚乙烯醇的分子量范圍100，000到300,000，醇解度大于70%。

8.如權利要求1所述的用半互穿網絡法制備親水性抗污染復合超濾膜的方法，其特征在于：所述交聯劑為甲醛、乙二醛、戊二醛、環氧氯丙烷、聚乙二醇雙縮水甘油醚、聚丙三醇三縮水甘油醚中任意之一。

9.如權利要求1～8任意之一所述的用半互穿網絡法制備親水性抗污染復合超濾膜的方法，其特征在于，具體步驟如下：

1）按質量百分比將12～20%干燥后的膜材料，與5～15%的添加劑加入到50～81%的有機溶劑中，在50～70℃下攪拌溶解，形成混合溶液；

2）在攪拌條件下，按質量百分比向上述混合溶液中添加1～10%的氯化鋰，然后再添加1～5%的含有羥基的親水性高分子，充分溶脹、溶解；

3）向步驟2）所得混合溶液內加入交聯劑，繼續攪拌進行交聯反應6～12小時，交聯反應完成后，過濾除去雜質后，抽真空脫泡得鑄膜液，按質量百分比計交聯劑的加入量為膜材料、添加劑、有機溶劑、氯化鋰和含有羥基的親水性高分子的總質量的1～10%；

4）將基膜置于交聯劑溶液中浸泡至少24小時進行預處理；

5）在刮膜機上固定好預處理后的基膜，按以下參數調整刮膜機：基膜走布速度1.2～1.5m/s，刮刀與基膜之間的尺寸厚度為150～180μm，將鑄膜液刮涂到基膜表面，將刮涂有鑄膜液的基膜浸入到凝固浴中成膜，初生膜經水洗、保孔處理后，制成具有半互穿網絡結構的平板超濾復合膜。

10.如權利要求9所述的用半互穿網絡法制備親水性抗污染復合超濾膜的方法，其特征在于：所述凝固浴使用的浴液為去離子水。

11.如權利要求9所述的用半互穿網絡法制備親水性抗污染復合超濾膜的方法，其特征在于：所述具有半互穿網絡結構的平板超濾復合膜保存在20%的甘油水溶液中浸泡保孔待用。