[發(fā)明專利]一種采用微懸浮法高溫制備聚氯乙烯糊樹脂的方法

在審

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• 申請日: 2013-06-28
• 公開（公告）號: CN103374086A
• 公開（公告）日: 2013-10-30
• 發(fā)明（設計）人: 魏永濤;邱澤勤;崔玉霞;田愛娟;李永勝;李益成;張東洲
• 申請（專利權）人: 天津渤天化工有限責任公司
• 主分類號: C08F114/06
• 分類號: C08F114/06;C08F2/18
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發(fā)明涉及高分子化工領域，尤其涉及糊樹脂的生產(chǎn)。

背景技術

聚氯乙烯糊樹脂是一種常規(guī)的化工原料，在工程塑料制備領域具有十分廣泛的應用。

目前，許多文獻和專利公開了聚氯乙烯糊樹脂的生產(chǎn)方法，如美國西方石油化學公司采用混合法糊樹脂生產(chǎn)工藝，生產(chǎn)了k值在55.0～85.0的糊狀聚氯乙烯。

無論是哪一種聚氯乙烯糊樹脂的生產(chǎn)方法，均需要加入乳化劑，乳化劑的選擇和配方均十分關鍵，直接影響到生產(chǎn)成本和產(chǎn)品質(zhì)量，為此，許多文獻和專利均對此進行了深入的研究。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是公開一種產(chǎn)品的初級粒子平均粒徑為0.5～3.0微米的聚氯乙烯糊樹脂產(chǎn)品的生產(chǎn)方法。

本發(fā)明的技術方案如下：

一種采用微懸浮法高溫制備聚氯乙烯糊樹脂的方法，其特征是：

將氯乙烯單體100％、占單體重量的0.4％～0.9％的乳化劑，占單體重量0.8％～1.2％的脂肪醇，占單體重量的0.005％～0.015％的復合油溶性引發(fā)劑體系，占單體重量的0.003％～0.015％的擴鏈劑，經(jīng)均化泵均化5～15分鐘后，使之形成大小一致的微細液滴，在其中復合油溶性引發(fā)劑體系的作用下，于40～60℃下進行聚合反應6～10小時，生成聚氯乙烯均聚物的一種膠乳，膠乳經(jīng)噴霧干燥、研磨制得聚氯乙烯糊樹脂。

乳化劑一般使用陰離子表面活性劑。陰離子表面活性劑如長鏈脂肪酸鹽、長鏈烷基硫酸鹽、芳香基磺酸鹽、月桂醇硫酸鈉、十六醇硫酸鈉、十二醇硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉等。其用量為單體用量的0.4％～1.2％(wt)。乳化體系中使用的高級醇或高級脂肪酸等作為助分散劑，其目的在于降低氯乙烯與水的界面張力，使細小的分散液滴在聚合過程中有效的保持液滴的穩(wěn)定性，不發(fā)生聚集與分層，在形成聚合的膠乳后可使其保持穩(wěn)定。但是碳原子在八以下的分散液的穩(wěn)定效果不佳，宜選擇碳原子在八以上的，用量為單體用量的0.6％～1.5％(wt)，最好選用0.9％～1.2％。

引發(fā)劑一般使用偶氮類和過氧類的引發(fā)劑，偶氮類為偶氮二異丁氰、偶氮二異庚氰；過氧類為過氧化二碳酸二環(huán)己酯、過氧化二碳酸二異丙酯、過氧化二碳酸二苯氧乙基酯、過氧化二碳酸二(2-乙氧基)乙酯、過氧化新癸酸叔丁酯、過氧化雙(3，5，5-三甲基乙酰)。用量為單體用量的0.005％～0.015％(wt)，優(yōu)選0.006％～0.001％。引發(fā)劑體系可使用其中兩種復合。

本發(fā)明所選擇的聚合溫度以40～55℃為宜。

本發(fā)明所使用的復合引發(fā)劑為一種偶氮類引發(fā)劑和一種過氧化物類。

本發(fā)明的乳化劑體系是由一種陰離子表面活性劑和一種脂肪醇組成。

本發(fā)明的分散時間為5～15分鐘。

本發(fā)明的有益效果是：1.用較高的反應溫度制備糊樹脂。2.在復合引發(fā)劑體系加入了擴鏈劑后使聚合反應速度保持平穩(wěn)。3.乳化劑體系能保持聚合過程中分散液的穩(wěn)定性。4.均化時間短。5.聚合膠乳穩(wěn)定性好。

具體實施方式

取氯乙烯100份，無離子水95份，偶氮二異庚氰0.0015份，過氧化二碳酸二(2-乙氧基)乙酯0.0012份，C12～20脂肪醇0.9份，十二烷基硫酸鈉0.75份，擴鏈劑為0.0009份。

均化時間為10分鐘。

將十二烷基硫酸鈉、C12～20脂肪醇，5份無離子水于燒杯中將乳化劑溶解。

將上述已溶解的乳化劑、引發(fā)劑、和氯乙烯單體、無離子水按規(guī)定的量加入分散釜中，經(jīng)均化泵均化10分鐘，均化完畢后，將均化好的物料加入聚合釜中，然后充氮氣至增加0.1MP，然后開始升溫至49℃開始聚合反應，當釜內(nèi)溫度出現(xiàn)高峰值再下降，壓力下降0.1MP后聚合停止，然后進行自壓回收，釜內(nèi)壓力降至0.05MP時停止。膠乳放到容器中，經(jīng)噴霧干燥器干燥，物料研磨后進行分析，檢測。

所得成品平均粒徑1.38微米，平均聚合度為1650。