[發明專利]一種同時快速篩查鑒定水樣中抗組胺類藥物的高效液相色譜-飛行時間質譜聯用方法

有效

• 申請號: 201310268337.6
• 申請日: 2013-06-28
• 公開（公告）號: CN103308642A
• 公開（公告）日: 2013-09-18
• 發明（設計）人: 韋斯;胡夢陽;于紅霞;于南洋;李俊;李梅映
• 申請（專利權）人: 南京大學
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 蔣海軍

1.一種同時快速篩查鑒定水樣中抗組胺類藥物的高效液相色譜-飛行時間質譜聯用方法，其步驟為：

（A）濾膜過濾：水樣經過玻璃真空過濾器分別通過兩層濾膜；

（B）固相小柱萃取：利用固相萃取小柱對水樣中所含的抗組胺類藥物進行富集；

（C）溶劑洗脫：利用有機溶劑將目標物從固相萃取柱上洗脫下來；

（D）濃縮與定容：對洗脫液進行濃縮，溶劑替換、定容，過膜后保存；

（E）上機檢測：通過高效液相色譜-飛行時間譜聯用儀對樣品進行篩查和鑒定，

高效液相色譜-飛行時間質譜條件為：

高效液相色譜儀：HPLC-Agilent1260；

色譜柱：Waters?BEH?C18柱，尺寸為2.1mm×100mm，2.5μm；

柱溫：40℃；

流速：0.3mL/min；

梯度洗脫流動相：A：加入甲酸的水，B：加入甲酸的甲醇；甲酸的添加體積為甲醇或水的體積的0.1%；

流動相梯度：

時間/minA%B%09010141090241090289010309010

質譜儀：Triple?TOF5600-AB?SCIEX；

離子源：ESI；

電離模式：正離子模式；

MS掃描范圍：100-1000m/z；

MS-MS掃描范圍：50-800m/z；

離子源氣壓：55psi；

驅簇電壓：80V；

碰撞能量：35±15eV；

最后的篩查和鑒定是利用儀器自帶的compound數據庫進行排查和篩選，檢查是否含有生物抗組胺類藥物的存在。

2.根據權利要求1所述的一種同時快速篩查鑒定水樣中抗組胺類藥物的高效液相色譜-飛行時間質譜聯用方法，其特征在于：所述的步驟（A）中所用兩層濾膜分別是1um的玻璃纖維濾膜和0.45um的尼龍濾膜。

3.根據權利要求1所述的一種同時快速篩查鑒定水樣中抗組胺類藥物的高效液相色譜-飛行時間質譜聯用方法，其特征在于：所述的步驟（B）中固相萃取小柱為Oasis?HLB的C18小柱，使用前分別用質量比為1:1的二氯甲烷和甲醇的混合溶劑以及去離子水加以活化；富集過程中流速保持為5mL/min，整個過程保持小柱濕潤。

4.根據權利要求1所述的一種同時快速篩查鑒定水樣中抗組胺類藥物的高效液相色譜-飛行時間質譜聯用方法，其特征在于：所述的步驟（C）中的有機溶劑是質量比為1:1的二氯甲烷和甲醇的混合溶劑，洗脫2次。