[發明專利]一種納米α-FeOOH/氧化石墨烯的制備方法及應用

有效

• 申請號: 201310268300.3
• 申請日: 2013-06-28
• 公開（公告）號: CN103293124A
• 公開（公告）日: 2013-09-11
• 發明（設計）人: 常青;江國棟;唐和清
• 申請（專利權）人: 中南民族大學
• 主分類號: G01N21/33
• 分類號: G01N21/33;C01B31/04
• 代理公司: 武漢宇晨專利事務所 42001
• 代理人: 余曉雪;王敏鋒

1.一種納米α-FeOOH/氧化石墨烯的制備方法，其步驟如下：

（1）取0.4g氧化石墨，加入100mL蒸餾水，超聲1h得到氧化石墨烯分散液；

（2）在磁力攪拌下向步驟（1）所得氧化石墨烯分散液中加入0.2224g?FeSO₄·7H₂O和0.064g?Fe₂(SO₄)₃，然后加入NaOH溶液直至pH為7-8，繼續反應1h后得黑色沉淀；

（3）用蒸餾水清洗步驟（2）所得黑色沉淀至洗出液為中性，即得產物。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述氧化石墨采用Hummers法制備，具體步驟為：在0℃冰浴中，向115mL98%濃H₂SO₄中邊攪拌邊加入5g石墨粉，然后再緩慢加入15g?KMnO₄，加KMnO₄的過程中控制反應溫度低于20℃，加完后，將溫度升至35℃并恒定，攪拌2h后加入230mL蒸餾水，將溫度上升至98℃并恒溫攪拌15min，然后加入350mL蒸餾水和13mL30%H₂O₂，繼續攪拌反應5min，所得產物用水多次洗滌、離心，直至上清液采用BaCl₂檢測不到SO₄^2-，最后在真空干燥箱中干燥得到氧化石墨。

3.一種利用權利要求1或2所述的制備方法制備得到的納米α-FeOOH/氧化石墨烯測定過氧化氫的方法，步驟如下：

（1）將利用權利要求1或2所述的制備方法制備得到的納米α-FeOOH/氧化石墨烯分散于蒸餾水中配置濃度為0.08-40g/L的納米α-FeOOH/氧化石墨烯分散液備用；

依次加入0.40mL濃度為0.1mol/L?pH3.5-6.0的NaAc-HAc緩沖溶液、0.80mL濃度為5.0×10^-4mol/L-5.0×10^-2mol/L的N,N-二乙基對苯二胺硫酸鹽溶液、0.50mL濃度為0.08-40g/L的納米α-FeOOH/氧化石墨烯分散液和1.80mL二次蒸餾水，超聲分散，得混合溶液，準確移取0.50mL濃度為0.8-2400μmol/L的過氧化氫加入混合溶液中，置于25-60℃水浴下反應10-30min；

（2）反應結束后離心分離，以二次蒸餾水為空白，用紫外可見分光光度計測定反應上清液在550nm處的吸光度A；

（3）將吸光度A對應過氧化氫濃度作圖，得到定量檢測過氧化氫的工作曲線；

（4）取實際待測樣品，處理成待測溶液后，采用與步驟（1）和（2）相同的方法測定反應上清液在550nm處的吸光度A，通過工作曲線計算出實際待測樣品中過氧化氫的含量。

4.如權利要求3所述的方法，其特征在于：所述NaAc-HAc緩沖溶液的pH為4.0。

5.如權利要求3所述的方法，其特征在于：所述N,N-二乙基對苯二胺硫酸鹽溶液的濃度為1.875×10^-2mol/L。

6.如權利要求3所述的方法，其特征在于：所述納米α-FeOOH/氧化石墨烯分散液的濃度為8.0g/L。

7.如權利要求3所述的方法，其特征在于：所述水浴下反應時間為20min。